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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 如何用普通烧瓶进行真空反应
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bear2007

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenwdu at 2012-02-22 16:34:37:
磨口的接口呗、橡胶塞、聚四氟乙烯搅拌头，还不行哪里漏气缠些生料带！
我都做了N年了！！

聚四氟乙烯搅拌头，真空如何保持，漏气的话，你缠生料带，什么装备？能否介绍一下，给个图最好，谢谢！
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腾冲天好水好玉更好
11楼2012-02-22 17:16:19
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figosu2003

木虫 (著名写手)

爱生活，爱工作，爱老婆
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以呀，不过我是一直在抽真空！
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40而立
12楼2012-02-22 18:15:46
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谁与争峰

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你是要隔绝空气吧，用氮气过一下就好
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13楼2012-02-22 18:51:50
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40514007

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
一般油泵的真空度绝对可以，这个温度也没有问题，做过！
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14楼2012-02-22 21:12:00
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sxzyzhang

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用四口瓶做过油浴150度，油泵抽真空的实验，油温升到160就不敢动了，会爆的。你要密封就涂硅胶脂，缠生料带

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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不以物喜，不以己悲
15楼2012-02-22 22:56:41
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383306264

木虫 (正式写手)

孤山西泠听花语
引用回帖:
楼: Originally posted by chenwdu at 2012-02-22 16:34:37:
磨口的接口呗、橡胶塞、聚四氟乙烯搅拌头，还不行哪里漏气缠些生料带！
我都做了N年了！！

聚四氟乙烯搅拌头如何保持真空 能否说详细一点 最好画一个图 谢谢哈 ^_^
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16楼2012-02-23 09:29:09
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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
难道楼主没用过四氟搅拌头么？网上随便一搜就有图片。 搅拌头里面有个橡胶垫圈的，把搅拌头上面稍微拧紧一点基本不漏气了，根据反应时间长短，可一直通氮气。
比如以下的方法：
四口烧瓶，小的一般是19mm口放温度计，中间大的一般为32mm口径放聚四氟搅拌塞头、搅拌棒。两边24mm口径，一边用橡胶塞套上玻璃管，用乳胶管连接高纯氮钢瓶的减压阀，另一边根据需要可接回流冷凝管（有的溶剂易挥发，在冷凝回流下来，冷凝管上方再用橡胶塞用玻璃管引出，玻璃管接硬质橡胶管放入装水的烧杯中，这样根据烧杯中的水泡可判断是否一直有氮气冒出来，否则需要适当加大氮气流量，或者是搅拌处密封性太差。
以上只是反应装置，具体操作时，要引出的硬质橡胶管接上真空油泵，通会氮气后抽真空，反复3次。烧瓶内基本是无氧状态了。
注意：除了橡胶塞，其它所有塞子（四氟的，玻璃的）在插入烧瓶口时摸上点真空硅酯，一是不漏气，二是利于实验结束容易拨出。高温实验结束也可能拔不出塞子（特别是机械搅拌的），有的直接用电吹风吹热再拔出，也有放入冰箱冷冻后再拔一说。

[ Last edited by hsxdf on 2012-2-23 at 11:22 ]
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17楼2012-02-23 11:01:49
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