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木虫 (正式写手)

孤山西泠听花语

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[交流] 如何用普通烧瓶进行真空反应已有11人参与

我想用普通的烧瓶在140℃真空条件下反应请问普通的烧瓶可以用于真空反应吗如果可以怎么保持它的真空度会爆炸吗

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1楼2012-02-21 14:51:43

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hsxdf

至尊木虫 (知名作家)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

难道楼主没用过四氟搅拌头么？网上随便一搜就有图片。搅拌头里面有个橡胶垫圈的，把搅拌头上面稍微拧紧一点基本不漏气了，根据反应时间长短，可一直通氮气。
比如以下的方法：
四口烧瓶，小的一般是19mm口放温度计，中间大的一般为32mm口径放聚四氟搅拌塞头、搅拌棒。两边24mm口径，一边用橡胶塞套上玻璃管，用乳胶管连接高纯氮钢瓶的减压阀，另一边根据需要可接回流冷凝管（有的溶剂易挥发，在冷凝回流下来，冷凝管上方再用橡胶塞用玻璃管引出，玻璃管接硬质橡胶管放入装水的烧杯中，这样根据烧杯中的水泡可判断是否一直有氮气冒出来，否则需要适当加大氮气流量，或者是搅拌处密封性太差。
以上只是反应装置，具体操作时，要引出的硬质橡胶管接上真空油泵，通会氮气后抽真空，反复3次。烧瓶内基本是无氧状态了。
注意：除了橡胶塞，其它所有塞子（四氟的，玻璃的）在插入烧瓶口时摸上点真空硅酯，一是不漏气，二是利于实验结束容易拨出。高温实验结束也可能拔不出塞子（特别是机械搅拌的），有的直接用电吹风吹热再拔出，也有放入冰箱冷冻后再拔一说。

[ Last edited by hsxdf on 2012-2-23 at 11:22 ]