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383306264木虫 (正式写手)
孤山西泠听花语
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[交流]
如何用普通烧瓶进行真空反应 已有11人参与
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| 我想用普通的烧瓶在140℃真空条件下反应 请问普通的烧瓶可以用于真空反应吗 如果可以怎么保持它的真空度 会爆炸吗 |
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hsxdf
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难道楼主没用过四氟搅拌头么？网上随便一搜就有图片。 搅拌头里面有个橡胶垫圈的，把搅拌头上面稍微拧紧一点基本不漏气了，根据反应时间长短，可一直通氮气。 比如以下的方法： 四口烧瓶，小的一般是19mm口放温度计，中间大的一般为32mm口径放聚四氟搅拌塞头、搅拌棒。两边24mm口径，一边用橡胶塞套上玻璃管，用乳胶管连接高纯氮钢瓶的减压阀，另一边根据需要可接回流冷凝管（有的溶剂易挥发，在冷凝回流下来，冷凝管上方再用橡胶塞用玻璃管引出，玻璃管接硬质橡胶管放入装水的烧杯中，这样根据烧杯中的水泡可判断是否一直有氮气冒出来，否则需要适当加大氮气流量，或者是搅拌处密封性太差。 以上只是反应装置，具体操作时，要引出的硬质橡胶管接上真空油泵，通会氮气后抽真空，反复3次。烧瓶内基本是无氧状态了。 注意：除了橡胶塞，其它所有塞子（四氟的，玻璃的）在插入烧瓶口时摸上点真空硅酯，一是不漏气，二是利于实验结束容易拨出。高温实验结束也可能拔不出塞子（特别是机械搅拌的），有的直接用电吹风吹热再拔出，也有放入冰箱冷冻后再拔一说。 [ Last edited by hsxdf on 2012-2-23 at 11:22 ] |
17楼2012-02-23 11:01:49
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chen.1fan
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