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liu20081988

银虫 (小有名气)

[求助] 用过四甲基乙二胺的请进

请问各位:四甲基乙二胺长时间放置后还能用吗?只是用锥形瓶加塞子盛放并未密封,但是颜色还是无色透明的,但是查的资料上说长时间放置会吸潮。这样的话再次常压蒸馏一下能用吗?

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liu20081988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 柳无芽 at 2012-02-20 20:51:28:
四甲基乙二胺放置时间长确易吸水,需要重蒸。一般是先用氢氧化钾干燥半天,氮气保护下蒸出,我是这样处理的。
这有个讨论:https://muchong.com/html/200905/1319165.html

不好意思,实验经验比较匮乏,所以还得请问一下如何在氮气保护下蒸出啊,还有为什么要保护呢,是害怕蒸出的再吸水吗
3楼2012-02-21 11:16:25
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柳无芽

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liu20081988(金币+5, 博学EPI+1): 有帮助 2012-02-21 11:16:40
四甲基乙二胺放置时间长确易吸水,需要重蒸。一般是先用氢氧化钾干燥半天,氮气保护下蒸出,我是这样处理的。
这有个讨论:https://muchong.com/html/200905/1319165.html
无情未必真豪杰,怜子如何不丈夫
2楼2012-02-20 20:51:28
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柳无芽

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liu20081988 at 2012-02-21 11:16:25:
不好意思,实验经验比较匮乏,所以还得请问一下如何在氮气保护下蒸出啊,还有为什么要保护呢,是害怕蒸出的再吸水吗

因为我的实验条件要求无水无氧,所以在氮气下蒸出,脱气,加活化的分子筛干燥。
具体操作:先将整个蒸馏装置在线下冲换气三次,N2下加入TMEDA,常压蒸出,存于schlenk瓶中,脱气,加入分子筛。具体的实验操作你可以问一下做金属有机的同学。
无情未必真豪杰,怜子如何不丈夫
4楼2012-02-21 18:49:07
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