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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangxinmin at 2012-02-20 13:23:16:
是的啊，改变了许多条件还是不行

试试其他合成手段，国外很少有人用水热法合成mofs，而且出来的单晶也都很好～
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别问我
11楼2012-02-20 13:45:53
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davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2012-02-20 18:16:11
不会是东北师大的同学吧，那边做MOFs很多。把温度梯度降下来，还有就是物质纯度问题，最好原料纯度高一些。
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12楼2012-02-20 13:54:48
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wangxinmin(金币+3): 2012-02-20 20:02:51
想办法降低晶体生长速度吧
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13楼2012-02-20 13:55:01
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youshihou750

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 呵呵，欢迎回帖交流！ 2012-02-20 18:16:50
wangxinmin(金币+10): 感谢耐心回复哇！ 2012-02-20 20:04:28
加点不容易挥发、溶解性好的溶剂，比如DMF1-2滴管，然后再做一下试试；再就是降温的时候，采取逐渐降温模式，不要一下降到室温，可能也好点，晶体小说明出来的太快；从反应釜中取出来之后，过滤的母液放置后也会出晶体，因为过滤后的母液浓度相对低了，所以容易出大点的晶体，这回也可以加点DMF，让它慢点出。好运!
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14楼2012-02-20 18:04:08
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wangxinmin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by davai at 2012-02-20 13:54:48:
不会是东北师大的同学吧，那边做MOFs很多。把温度梯度降下来，还有就是物质纯度问题，最好原料纯度高一些。

恩，他们是做的挺好的，不是东师大的啦，嘿嘿，一般都是分析纯的
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努力。。。
15楼2012-02-20 20:02:34
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wangxinmin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by youshihou750 at 2012-02-20 18:04:08:
加点不容易挥发、溶解性好的溶剂，比如DMF1-2滴管，然后再做一下试试；再就是降温的时候，采取逐渐降温模式，不要一下降到室温，可能也好点，晶体小说明出来的太快；从反应釜中取出来之后，过滤的母液放置后也会出 ...

实验室条件不允许程序降温，只能从烘箱中取出放置室内，估计也影响效果。做了多次，很多次的结果都是鱼籽那样碎小状，再就是圆晶了，也过滤过母液，没什么结果。之前也用过DMF做溶剂，那我再调调溶剂的比例试试吧~多谢指点啊！我都愁啦
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努力。。。
16楼2012-02-20 20:11:14
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洛阳欣珑陶瓷
17楼2012-02-20 22:38:14
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zuzhou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个有人问过了吧，这和你体系有关系！
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18楼2012-02-20 23:13:53
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youshihou750

银虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wangxinmin at 2012-02-20 20:11:14:
实验室条件不允许程序降温，只能从烘箱中取出放置室内，估计也影响效果。做了多次，很多次的结果都是鱼籽那样碎小状，再就是圆晶了，也过滤过母液，没什么结果。之前也用过DMF做溶剂，那我再调调溶剂的比例试试吧 ...

再就是换溶剂，调解比例，或者干脆用扩散试试，在试管中做或者在干燥器中，用乙醚等扩散吧。再就是多做，总有做出来的时候，记得这期间得到的碎晶别扔了，以后拿到结构可以用来侧性质。（你这种的应该可以拿到结构，就是早晚的问题了，看你做的多少了。培养晶体其实就是多做，总会有一次得到好的晶体，然后后面就会越来越好，至于为什么这样，谁也说不清楚）
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19楼2012-02-21 14:33:37
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非此不可

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

温度高，反应速率较快，晶体尺寸变大；但是温度过高，晶核形成过快，容易团聚，得不到晶体。这种情况跟浓度高低很相近。
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时如白驹过隙，我们在岁月中该细想一下该珍惜什么，该放弃什么了
20楼2012-02-21 21:16:18
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