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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

引用回帖:
9楼: Originally posted by wangxinmin at 2012-02-20 13:23:16:
是的啊,改变了许多条件还是不行

试试其他合成手段,国外很少有人用水热法合成mofs,而且出来的单晶也都很好~
别问我
11楼2012-02-20 13:45:53
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davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 谢谢回帖交流! 2012-02-20 18:16:11
不会是东北师大的同学吧,那边做MOFs很多。把温度梯度降下来,还有就是物质纯度问题,最好原料纯度高一些。
12楼2012-02-20 13:54:48
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wangxinmin(金币+3): 2012-02-20 20:02:51
想办法降低晶体生长速度吧
13楼2012-02-20 13:55:01
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youshihou750

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84(金币+1): 呵呵,欢迎回帖交流! 2012-02-20 18:16:50
wangxinmin(金币+10): 感谢耐心回复哇! 2012-02-20 20:04:28
加点不容易挥发、溶解性好的溶剂,比如DMF1-2滴管,然后再做一下试试;再就是降温的时候,采取逐渐降温模式,不要一下降到室温,可能也好点,晶体小说明出来的太快;从反应釜中取出来之后,过滤的母液放置后也会出晶体,因为过滤后的母液浓度相对低了,所以容易出大点的晶体,这回也可以加点DMF,让它慢点出。好运!
14楼2012-02-20 18:04:08
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wangxinmin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by davai at 2012-02-20 13:54:48:
不会是东北师大的同学吧,那边做MOFs很多。把温度梯度降下来,还有就是物质纯度问题,最好原料纯度高一些。

恩,他们是做的挺好的,不是东师大的啦,嘿嘿,一般都是分析纯的
努力。。。
15楼2012-02-20 20:02:34
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wangxinmin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by youshihou750 at 2012-02-20 18:04:08:
加点不容易挥发、溶解性好的溶剂,比如DMF1-2滴管,然后再做一下试试;再就是降温的时候,采取逐渐降温模式,不要一下降到室温,可能也好点,晶体小说明出来的太快;从反应釜中取出来之后,过滤的母液放置后也会出 ...

实验室条件不允许程序降温,只能从烘箱中取出放置室内,估计也影响效果。做了多次,很多次的结果都是鱼籽那样碎小状,再就是圆晶了,也过滤过母液,没什么结果。之前也用过DMF做溶剂,那我再调调溶剂的比例试试吧~多谢指点啊!我都愁啦
努力。。。
16楼2012-02-20 20:11:14
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17楼2012-02-20 22:38:14
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zuzhou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个有人问过了吧,这和你体系有关系!
18楼2012-02-20 23:13:53
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youshihou750

银虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wangxinmin at 2012-02-20 20:11:14:
实验室条件不允许程序降温,只能从烘箱中取出放置室内,估计也影响效果。做了多次,很多次的结果都是鱼籽那样碎小状,再就是圆晶了,也过滤过母液,没什么结果。之前也用过DMF做溶剂,那我再调调溶剂的比例试试吧 ...

再就是换溶剂,调解比例,或者干脆用扩散试试,在试管中做或者在干燥器中,用乙醚等扩散吧。再就是多做,总有做出来的时候,记得这期间得到的碎晶别扔了,以后拿到结构可以用来侧性质。(你这种的应该可以拿到结构,就是早晚的问题了,看你做的多少了。培养晶体其实就是多做,总会有一次得到好的晶体,然后后面就会越来越好,至于为什么这样,谁也说不清楚)
19楼2012-02-21 14:33:37
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非此不可

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

温度高,反应速率较快,晶体尺寸变大;但是温度过高,晶核形成过快,容易团聚,得不到晶体。这种情况跟浓度高低很相近。
时如白驹过隙,我们在岁月中该细想一下该珍惜什么,该放弃什么了
20楼2012-02-21 21:16:18
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