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luntanyh

木虫 (小有名气)

[求助] 30金币求热重分析

最近做了一个配合物,分子式是C43H35CuF3FeNOP2,做了热重实验,最后残余物归属为氧化铜和氧化铁,分子量也基本对住了。投稿时,审稿人提出了疑问,说热重实验在氮气环境下,残余物中的氧原子来自哪里(因为分子只有一个O,不足以形成氧化物)?有以下几点想请教大家:
1、感觉不会形成氮化物,因为氮化物会分解成金属和氮气,这样残余物的理论值和实验值相差很大。现在认为可能生成了CuF和FeF2,实验值和理论值相差1.3%左右,不知道对不对?或者生成了氧化物或氟化物的混合物?
2、比较疑惑,残余物中的O有没有可能是因为氮气不纯,而来自于其中的氧气呢?如果没有氧气,不知道C、H、P等元素是以何种形式离开的?我一直以为是生成了二氧化碳和水等。
对于这个问题,很是纠结,请大家多提宝贵意见,谢谢!

[ Last edited by luntanyh on 2012-2-16 at 23:29 ]
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linghu0431

新虫 (初入文坛)

感觉是空间内空气没有完全清理干净,测试前需要清理炉内气体的,不同设备时间是不一样的。
15楼2015-06-08 22:15:18
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davai

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
luntanyh(金币+3): 有帮助 谢谢楼主 2012-02-17 08:07:39
你去送个元素分析看看,要求测定氧含量,这也对比一下你的样品再说。
2楼2012-02-17 07:46:08
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2654318

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
luntanyh(金币+27): 有帮助 谢谢楼主 2012-02-17 08:52:29
热重分析仪就是通过温度——质量变化来探究物质的热稳定性的,通N2是作为保护气就是为了避免和空气接触发生其他反应,也就是说热重分析时只会发生分解反应,如果是和试样皿或N2发生了反应,只能说你得出的是错误的结论
3楼2012-02-17 08:49:17
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luntanyh

木虫 (小有名气)

luntanyh: 回帖置顶 2012-02-17 08:59:50
补充一下,因为我的产品里有个二茂铁衍生物的配体,在某个温度会分解成二茂铁。而二茂铁沸点249度,100℃以上能升华,400℃以上能分解。在我做完热重的小坩埚里及外壁都有明显的红色痕迹,看着就是升华后留下的痕迹,应该是有部分二茂铁升华到外壁了。现在就想知道,氮气流下,400℃以上二茂铁会分解成什么产物,有可能是氟化亚铁吗,是二价铁还是三价铁?
4楼2012-02-17 08:59:04
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