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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 甘油氢解
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

[求助] 甘油氢解

我在做甘油氢解的时候使用的是170摄氏度，钌碳催化剂，但是在反应完以后发现里面出现很多的棕色固体，还有一种特殊的味道，不知道哦这是为什么。本人使用的不是纯甘油，是在一种高沸点溶剂中做的，甘油的质量分数在20%左右。请教做这方面和在甘油聚合方面有研究的同行帮忙解答一下。
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1楼 2012-02-16 10:47:20
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cherishstone

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们也出现过。大概是甘油在催化剂表面发生聚合生成积炭了。这个没什么好想的，不行就是不行，换催化剂，换反应溶剂呗。
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追求理想，孤独上路。
2楼2012-02-16 16:41:58
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
引用回帖:
楼: Originally posted by cherishstone at 2012-02-16 16:41:58:
我们也出现过。大概是甘油在催化剂表面发生聚合生成积炭了。这个没什么好想的，不行就是不行，换催化剂，换反应溶剂呗。

碳化温度应该更高一点吧，我这次原料全部转化了，做液相甘油全部没有了。
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3楼2012-02-16 17:31:35
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deeppurple

木虫 (小有名气)
棕色固体可能是聚合产生的，你既然说甘油全转化了，那你的产物里甘油氢解的产物有多少，测一下TOC算算碳平衡，看看甘油究竟变成什么了，很可能发生什么聚合反应了才得到棕色固体！
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坚忍！
4楼2012-02-17 22:25:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sdxujilei(金币+2): 2012-02-18 08:54:55
很有兴趣！

我们做过很多，但是都是用纯甘油，催化剂也是自己制备的，主要是双功能金属-固体碱，没有出现过上述问题，做过物料平衡，也没有发现问题。但是对你的问题和现象很有兴趣。也想与你探讨一下：

1，你没有用纯甘油，那么反应溶液的酸碱性如何？大致有什么杂质？有没有可以引发聚合的杂志。
2，如果单纯的Ru/C催化剂，应该不会引发聚合，我们试过，其活性很低，应该需要其它助催化剂，是否是助催化剂引发聚合？
3，聚合的大致量有多少？还有产物吗？
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5楼2012-02-18 08:13:31
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组
引用回帖:
楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-18 08:13:31:
很有兴趣！

我们做过很多，但是都是用纯甘油，催化剂也是自己制备的，主要是双功能金属-固体碱，没有出现过上述问题，做过物料平衡，也没有发现问题。但是对你的问题和现象很有兴趣。也想与你探讨一下：

1， ...

谢谢您可以与我共同讨论，我没有使用纯甘油进行实验，反应液显强酸性，里面应该没有什么可以引发聚合的物质，溶剂的纯度还是挺高的，反应过程中也没有加入任何的助剂，我现在正在重复这个实验，看是否具有可重复性。现在产物还有，我加入的甘油在0.5g左右，产物也差不多有0.3g左右吧，因为在转移过程中有不少的损失，我还没有具体的称量。现在想先进行一下简单的测试，希望您能给一点建议。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
6楼2012-02-18 08:48:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

那么很有可能是你的原料中的酸引发的甘油脱水、脱水产物再脱水，有可能是三聚甘油或者多聚甘油！

换成纯甘油试一下！
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7楼2012-02-18 14:34:54
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