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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

[求助] 甘油氢解

我在做甘油氢解的时候使用的是170摄氏度,钌碳催化剂,但是在反应完以后发现里面出现很多的棕色固体,还有一种特殊的味道,不知道哦这是为什么。本人使用的不是纯甘油,是在一种高沸点溶剂中做的,甘油的质量分数在20%左右。请教做这方面和在甘油聚合方面有研究的同行帮忙解答一下。
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去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
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cherishstone

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们也出现过。大概是甘油在催化剂表面发生聚合生成积炭了。这个没什么好想的,不行就是不行,换催化剂,换反应溶剂呗。
追求理想,孤独上路。
2楼2012-02-16 16:41:58
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

引用回帖:
: Originally posted by cherishstone at 2012-02-16 16:41:58:
我们也出现过。大概是甘油在催化剂表面发生聚合生成积炭了。这个没什么好想的,不行就是不行,换催化剂,换反应溶剂呗。

碳化温度应该更高一点吧,我这次原料全部转化了,做液相甘油全部没有了。
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3楼2012-02-16 17:31:35
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deeppurple

木虫 (小有名气)

棕色固体可能是聚合产生的,你既然说甘油全转化了,那你的产物里甘油氢解的产物有多少,测一下TOC算算碳平衡,看看甘油究竟变成什么了,很可能发生什么聚合反应了才得到棕色固体!
坚忍!
4楼2012-02-17 22:25:27
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sdxujilei(金币+2): 2012-02-18 08:54:55
很有兴趣!

我们做过很多,但是都是用纯甘油,催化剂也是自己制备的,主要是双功能金属-固体碱,没有出现过上述问题,做过物料平衡,也没有发现问题。但是对你的问题和现象很有兴趣。也想与你探讨一下:

1,你没有用纯甘油,那么反应溶液的酸碱性如何?大致有什么杂质?有没有可以引发聚合的杂志。
2,如果单纯的Ru/C催化剂,应该不会引发聚合,我们试过,其活性很低,应该需要其它助催化剂,是否是助催化剂引发聚合?
3,聚合的大致量有多少?还有产物吗?
5楼2012-02-18 08:13:31
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

引用回帖:
: Originally posted by zyhou at 2012-02-18 08:13:31:
很有兴趣!

我们做过很多,但是都是用纯甘油,催化剂也是自己制备的,主要是双功能金属-固体碱,没有出现过上述问题,做过物料平衡,也没有发现问题。但是对你的问题和现象很有兴趣。也想与你探讨一下:

1, ...

谢谢您可以与我共同讨论,我没有使用纯甘油进行实验,反应液显强酸性,里面应该没有什么可以引发聚合的物质,溶剂的纯度还是挺高的,反应过程中也没有加入任何的助剂,我现在正在重复这个实验,看是否具有可重复性。现在产物还有,我加入的甘油在0.5g左右,产物也差不多有0.3g左右吧,因为在转移过程中有不少的损失,我还没有具体的称量。现在想先进行一下简单的测试,希望您能给一点建议。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
6楼2012-02-18 08:48:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

那么很有可能是你的原料中的酸引发的甘油脱水、脱水产物再脱水,有可能是三聚甘油或者多聚甘油!

换成纯甘油试一下!
7楼2012-02-18 14:34:54
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