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异烟肼改性,实验设计过程中诸多不明白,恳请大侠出现相助
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实习,导师给布置的任务。异烟肼与十八烷酰氯冰浴反应,从而降低异烟肼的极性。 试过了四种溶剂,四氢呋喃,二氧六环,二氯甲烷,氯仿。异烟肼在四氢呋喃中溶解得较好而在二氯甲烷和氯仿中溶解较差,先采用四氢呋喃做反应溶媒。 我的想法是,反应过程中异烟肼过量,保证十八酰氯充分反应,除去四氢呋喃。完后加入二氯甲烷或者氯仿,未反应的异烟肼就析出,而改过性的异烟肼就溶于其中。取有机相,除有机溶剂,得产物。 过个TLC,硅胶板,先用石油醚或者环己烷做展开剂试试。不行的话加氯仿。 问题出来了。 1. 我测溶解性的时候,在常温下,异烟肼是溶的,冰浴条件下反应会怎样? 2。反应过程中会生成HCl,如何除去?如果留着会不会影响反应的进行? 好像问题还挺多的,想到了再请教各位。 |
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