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jiaoyi1

金虫 (小有名气)

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在线: 32.2小时
虫号: 1446207
注册: 2011-10-17
专业: 无机非金属类电介质与电解

[求助] 甲苯除水分层问题

使用钠+二苯甲酮对甲苯进行除水，体系变蓝后常温静置并多次蒸馏甲苯，过程操作均正常。
几周后，钠、二苯甲酮、甲苯体系出现分层现象。上层为无色澄清液体，下层为黑色沉淀。
问，上下层分别为何种成分？
为何出现分层现象？
此种现象如何处理？

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1楼 2012-02-14 03:01:37

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achunok

至尊木虫 (著名写手)

从十品

应助: 20 (小学生)
金币: 14266.6
散金: 710
红花: 18
帖子: 2251
在线: 222小时
虫号: 233888
注册: 2006-03-30
性别: GG
专业: 有机合成

mjlyxm(金币+1): 鼓励应助交流，欢迎常来工艺技术版~~ 2012-02-15 12:54:18

真是瞎折腾，根本没有那么多水，加点分子筛就搞定了

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一头吃牛的艹

3楼2012-02-14 23:10:20

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tayshuking

木虫 (初入文坛)

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在线: 186.2小时
虫号: 686885
注册: 2009-01-03
专业: 纤维

再次确认造成分层的可能原因
最近一次取甲苯未加氮气保护，取样完毕后接着进行蒸馏，依然没有氮气保护。
暂时猜测分层是由甲苯氧化成苯甲酸所致。
因苯甲酸极性大于甲苯，与二苯甲酮不互溶？于是出现分层现象。
如此猜测，上层应是苯甲酸，下层应是二苯甲酮与钠及未反应的甲苯

问，该猜测正确与否？
还有无其他可能？
上下层分别应如何处理？

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2楼2012-02-14 03:41:17

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