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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】有机溶剂的除水
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】有机溶剂的除水

有一开环聚合反应需要绝对的无水，甚至空气中的水分都能影响反应，求处理办法。文献中有报道加入在N2保护下甲苯回流，不太明白这是怎样的原理，加入甲苯回流怎样除去水呢？求解啊:
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1楼 2011-03-20 14:22:23
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无奈的佐助

木虫 (初入文坛)
★
ahaoli_86(金币+2): 2011-03-20 20:53:58
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-20 23:25:12
引用回帖:
Originally posted by ahaoli_86 at 2011-03-20 14:22:23:
有一开环聚合反应需要绝对的无水，甚至空气中的水分都能影响反应，求处理办法。文献中有报道加入在N2保护下甲苯回流，不太明白这是怎样的原理，加入甲苯回流怎样除去水呢？求解啊:

甲苯与水共沸除去~   应该不是回流吧~  抽真空除去~
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2楼2011-03-20 14:37:54
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)
★
chenlj8331(金币+1): 谢谢交流！ 2011-03-20 14:57:05
ahaoli_86(金币+2): 2011-03-20 20:54:07
用甲苯与水共沸将水带走，而甲苯与水冷凝下来后分层，甲苯在上层，水在下层，甲苯回流再去共沸带水，我们一般要共沸12h以上。
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3楼2011-03-20 14:52:24
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csj2008

铜虫 (小有名气)
ahaoli_86(金币+1): 2011-03-20 20:54:47
楼上讲的对，是共沸除水的道理
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4楼2011-03-20 15:15:33
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yljyoyo

新虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-20 23:25:35
两个不互溶的东西，之间也没什么作用力，如何共沸？？文献还要仔细看看
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5楼2011-03-20 15:34:07
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eleven_xu

银虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-20 23:25:28
甲苯蒸馏 分去水分 需要一个分水器 ，这样就可以除掉水分
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6楼2011-03-20 15:39:45
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 无奈的佐助 at 2011-03-20 14:37:54:
甲苯与水共沸除去~   应该不是回流吧~  抽真空除去~

这个反应是先用旋蒸除去70%的甲苯，然后加了催化剂，回流4h，之后再旋蒸
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7楼2011-03-20 18:43:18
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
ahaoli_86(金币+1): 2011-03-20 20:54:31
东昌莘(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 23:25:50
甲苯共沸除大量水可以，少量的话除不净，可以用分子筛
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8楼2011-03-20 18:47:38
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by majunjiezz at 2011-03-20 14:52:24:
用甲苯与水共沸将水带走，而甲苯与水冷凝下来后分层，甲苯在上层，水在下层，甲苯回流再去共沸带水，我们一般要共沸12h以上。

那回流的意思就是将加入的反应物中的水分充分的析出，然后共沸将水带出去？如果减压蒸馏除去甲苯和水，那你们用的真空泵中装的是水么，真空泵中的水会影响吧？还是要用常压蒸馏？
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9楼2011-03-20 18:48:04
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-03-20 18:47:38:
甲苯共沸除大量水可以，少量的话除不净，可以用分子筛

你好，您在线呢？可以用QQ向您请教么？
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10楼2011-03-20 18:49:34
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by eleven_xu at 2011-03-20 15:39:45:
甲苯蒸馏 分去水分 需要一个分水器 ，这样就可以除掉水分

分水器？能给我提供一下图片么？我不太知道是什么样的分水器，因为之前没有化学基础，所以什么都得重新学，谢谢了
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11楼2011-03-20 18:53:17
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
ahaoli_86(金币+4): 2011-03-20 20:53:30
东昌莘(金币+2): 鼓励交流 2011-03-20 23:26:10
引用回帖:
Originally posted by ahaoli_86 at 2011-03-20 18:48:04:
那回流的意思就是将加入的反应物中的水分充分的析出，然后共沸将水带出去？如果减压蒸馏除去甲苯和水，那你们用的真空泵中装的是水么，真空泵中的水会影响吧？还是要用常压蒸馏？

不用减压蒸馏，就用常压就行了，

还有你是准备先将物料除水呢？还是在反应过程中除水，？

如果是前者常压蒸馏就行了，微量的水用分子筛（一般为5A） 如果是后者，要与你的反应条件了

至于分水器之类的查一下有机化学试验教材就可以，一般的教材都有的

[ Last edited by majunjiezz on 2011-3-20 at 19:18 ]
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13楼2011-03-20 19:16:47
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by majunjiezz at 2011-03-20 19:16:47:
不用减压蒸馏，就用常压就行了，

还有你是准备先将物料除水呢？还是在反应过程中除水，？

如果是前者常压蒸馏就行了，微量的水用分子筛（一般为5A） 如果是后者，要与你的反应条件了

至于分水器之类 ...

我要除的是物料中的水，是微量的，直接在烘箱中干燥一段时间可以将微量水除干净么？用回流的话，比较麻烦，并且除完水分子筛怎么除去？我讲过了，我没有化学基础，所以问的问题可能与你们常做的不大一样谢谢！
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14楼2011-03-20 20:53:12
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
烘箱中干燥的话，只有对那些不挥发的固体，一般液体都不能在烘箱中干燥的，用甲苯回流除水的话也很方便的，用烧瓶上面用一个分水器，分水器上要用个冷凝器，就可以，一般的有机试验教材都有，你查下，还有分子筛除水更方便，分子筛一般是大点球状颗粒，很好分离的
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15楼2011-03-21 20:46:54
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ahaoli_86

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by majunjiezz at 2011-03-21 20:46:54:
烘箱中干燥的话，只有对那些不挥发的固体，一般液体都不能在烘箱中干燥的，用甲苯回流除水的话也很方便的，用烧瓶上面用一个分水器，分水器上要用个冷凝器，就可以，一般的有机试验教材都有，你查下，还有分子筛除 ...

谢谢！
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16楼2011-03-21 22:56:34
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897614771

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这主要要用无水溶剂 如无水的DMF做溶剂或是其他什么 要看你的药品了
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17楼2011-03-21 23:38:43
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简单回复
ahaoli_8612楼
2011-03-20 18:54   回复  
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-03-20 18:47:38: 甲苯共沸除大量水可以，少量的话除不净，可以用分子筛

[ Last edited by ahaoli_86 on 2011-3-23 at 15:18 ]
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