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duwangming

金虫 (正式写手)

[求助] 培养金属配合物单晶长出针状晶体,怎么办?

我做的是含金属钌的配合物,分子中有含氮较多的杂环和三苯基磷等基团,用氯仿和正己烷培养单晶,在室温和冰箱(0 度,-10度)长出来的都是针状晶体,1-2 cm左右的长针,颜色和外观都不错,做XRD怕测不出来,想长成块状比较好。
    不知道各位大侠有没什么建议,要是换溶剂的话,换什么溶剂比较好呢?
    望指教!
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210(金币+1): 谢谢回帖交流~ 2012-02-17 21:33:43
duwangming(金币+2): ★★★很有帮助, 谢谢,已经送去测了,但愿能测好 2012-03-11 22:15:49
1-2 cm左右的长针,只要是高质量的单晶,完全可以测试结构,并且还需要切割,因为晶体太大了。不需要再尝试生长了。
建议试一试看衍射是否够强。
老歪博
12楼2012-02-17 19:46:34
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Shaman1st

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
duwangming(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢,我再试试 2012-02-14 13:23:41
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流! 2012-02-14 21:08:13
那只能自己试试了,没人能未卜先知,但是调整原溶液配比可能会有用,另外加入少量碱或酸可能会有效,我曾经调试成功过,祝你顺利
2楼2012-02-14 01:08:16
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
duwangming(金币+2): 有帮助 换溶剂有什么建议吗? 2012-02-14 13:23:01
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流! 2012-02-14 21:08:23
培养大一点,切一块,或换溶剂重新培养。
3楼2012-02-14 07:46:42
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

drg1984: 鼓励发帖交流! 2012-02-14 21:08:42
duwangming(金币+2): 有帮助 谢谢 2012-02-15 23:01:54
两厘米的晶体切一块应该能测了,想长成块状是不可能的。否则,用单管、H管、凝胶扩散再试试。
4楼2012-02-14 14:12:58
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