24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2279  |  回复: 32

zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 磁性纳米球的制备问题

我最近在做CoFe2O4的合金纳米球,做了多次都不成球,我看文献上应该成球很容易的,不知道哪出了问题。我的方法是:乙酰丙酮铁,1,2-十六烷二醇,油酸,油胺,乙酰丙酮钴,二苄醚加入瓶中,200度反应2小时,然后300度反应1小时,完事后降至室温,加入乙醇,离心。

请有经验的大师们给点意见。非常感谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-13 17:39:38
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:30
楼主采用的试剂和方法我没有做过,对楼主的描述有点疑惑,“瓶中”?该套装置不是像反应釜一样密闭的?
之前用溶剂热法制备MFe2O4过程中,如果反应时间过短的话得不到磁性粒子,所以建议延长反应时间试试。
2楼2012-02-13 12:29:40
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-23 22:08:12
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:23
具体没做过这个,小木虫上有很多讨论这个方面的,可以借鉴一下
我~心~依~旧
3楼2012-02-13 17:00:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bzamt

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-23 22:08:20
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:15
氮气保护,升温控制是成球关键。
4楼2012-02-14 08:53:56
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-02-13 12:29:40:
楼主采用的试剂和方法我没有做过,对楼主的描述有点疑惑,“瓶中”?该套装置不是像反应釜一样密闭的?
之前用溶剂热法制备MFe2O4过程中,如果反应时间过短的话得不到磁性粒子,所以建议延长反应时间试试。

1,2-hexadecanediol (10 mmol), oleic acid (6 mmol), oleylamine (6 mmol), and benzyl ether (20 mL) were mixed and magnetically stirred under a flow of nitrogen. The mixture was heated to 200 °C for 2 h and then, under a blanket of nitrogen, heated to reflux ( 300 °C) for 1 h. The black-colored mixture was cooled to room temperature by removing the heat source. Following the workup procedures described in the synthesis of 4 nm particles, a black-brown hexane dispersion of 6 nm Fe3O4 nanoparticles was produced. Similarly, by adding Co(acac)2 or Mn(acac)2, 10 nm CoFe2O4 or 7 nm MnFe2O4 nanoparticle seeds can be made.  
这是文献的实验步骤,我是完全按照这方法做的,用的三颈瓶,氩气保护的,不知道哪有问题。
5楼2012-02-14 08:55:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bzamt at 2012-02-14 08:53:56:
氮气保护,升温控制是成球关键。

温度应该怎么控制?我用的是加热套做的,能行吗?应该用什么装置控温?谢谢啊
6楼2012-02-14 08:56:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-14 14:41:51
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:48
要先通入氩气一段时间才行。
7楼2012-02-14 10:46:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kongjzh at 2012-02-14 10:46:51:
要先通入氩气一段时间才行。

我看别的文献里倒是又说需要先通氩气20min的,但是这篇文献里面没提。先通氩气一段时间是什么作用啊?对成球影响很大吗?
8楼2012-02-14 11:28:10
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyus

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-14 14:41:58
zc_dai: 金币+2 2012-03-26 16:35:13
升温的时候是不是程序升温? 最好要程序升温~~ 我一直都是程序升温 每分钟几度~~
9楼2012-02-14 13:31:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by longyus at 2012-02-14 13:31:16:
升温的时候是不是程序升温? 最好要程序升温~~ 我一直都是程序升温 每分钟几度~~

不是程序升温,就是一般的加热套直接升温。到临近设置温度的时候升温比较慢,大概三四分钟一度,之前一分钟能升好几度。程序升温怎么升的,有这种装置啊?
10楼2012-02-14 14:05:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zc_dai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +5 张zic 2026-04-05 6/300 2026-04-05 21:16 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +13 111623 2026-04-04 15/750 2026-04-05 19:42 by 朱成玉2017
[考研] 材料调剂 +11 壹贰贰亿 2026-04-04 11/550 2026-04-05 18:47 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿南昌大学,085600,344分求调剂 +4 调剂上岸玘 2026-04-05 4/200 2026-04-05 18:31 by imissbao
[考研] 298求调剂 +3 manman511 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:09 by kk112233
[考研] 080200学硕,机械工程专业277分,求带走! +7 瓶子PZ 2026-03-31 7/350 2026-04-05 17:49 by liucky
[考研] 346分的生物与医药08600求调剂 +5 常雨阳上岸 2026-04-05 6/300 2026-04-05 13:42 by imissbao
[考研] 材料与化工363求推荐 +7 zh096 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:11 by 陌秋26
[考研] 一志愿华北电力大学(北京),材料科学与工程学硕265,求调剂 +11 yelck 2026-04-03 12/600 2026-04-04 19:52 by dongzh2009
[考研] 268求调剂 +8 你好tg 2026-04-03 9/450 2026-04-04 05:08 by gswylq
[考研] 专硕085601求调剂 +7 suyifei 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:00 by 欣喜777
[考研] 319求调剂 +18 太容易1018 2026-04-01 18/900 2026-04-03 11:18 by linyelide
[考研] 330求调剂 +3 白神呜呼呼 2026-04-02 3/150 2026-04-03 10:15 by 蓝云思雨
[考研] 338求调剂,一志愿能源动力,外语是日语203 +5 zzz,,r 2026-04-02 5/250 2026-04-03 09:45 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业(专硕)300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 0856材料与化工调剂,339 +14 10213207 2026-03-31 14/700 2026-04-02 21:01 by 1104338198
[考研] 070300化学279求调剂 +15 哈哈哈^_^ 2026-03-31 17/850 2026-04-01 21:37 by 给你你注意休息
[考研] 349求调剂 +6 吃的不少 2026-04-01 6/300 2026-04-01 17:55 by JYD2011
[考研] 环境工程调剂 +9 hyzzzzzzz. 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:20 by salamander`
[考研] 一志愿西交大080500材料学硕349 +6 jqx1258 2026-03-31 7/350 2026-03-31 21:08 by yuq
信息提示
请填处理意见