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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 磁性纳米球的制备问题
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zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 磁性纳米球的制备问题

我最近在做CoFe2O4的合金纳米球，做了多次都不成球，我看文献上应该成球很容易的，不知道哪出了问题。我的方法是：乙酰丙酮铁，1,2-十六烷二醇，油酸，油胺，乙酰丙酮钴，二苄醚加入瓶中，200度反应2小时，然后300度反应1小时，完事后降至室温，加入乙醇，离心。

请有经验的大师们给点意见。非常感谢
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1楼 2012-02-13 10:23:55
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-13 17:39:38
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:30
楼主采用的试剂和方法我没有做过，对楼主的描述有点疑惑，“瓶中”？该套装置不是像反应釜一样密闭的？
之前用溶剂热法制备MFe2O4过程中，如果反应时间过短的话得不到磁性粒子，所以建议延长反应时间试试。
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2楼2012-02-13 12:29:40
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-23 22:08:12
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:23
具体没做过这个，小木虫上有很多讨论这个方面的，可以借鉴一下
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我~心~依~旧
3楼2012-02-13 17:00:55
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bzamt

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-02-23 22:08:20
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:15
氮气保护，升温控制是成球关键。
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4楼2012-02-14 08:53:56
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zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-02-13 12:29:40:
楼主采用的试剂和方法我没有做过，对楼主的描述有点疑惑，“瓶中”？该套装置不是像反应釜一样密闭的？
之前用溶剂热法制备MFe2O4过程中，如果反应时间过短的话得不到磁性粒子，所以建议延长反应时间试试。

1,2-hexadecanediol (10 mmol), oleic acid (6 mmol), oleylamine (6 mmol), and benzyl ether (20 mL) were mixed and magnetically stirred under a flow of nitrogen. The mixture was heated to 200 °C for 2 h and then, under a blanket of nitrogen, heated to reflux ( 300 °C) for 1 h. The black-colored mixture was cooled to room temperature by removing the heat source. Following the workup procedures described in the synthesis of 4 nm particles, a black-brown hexane dispersion of 6 nm Fe3O4 nanoparticles was produced. Similarly, by adding Co(acac)2 or Mn(acac)2, 10 nm CoFe2O4 or 7 nm MnFe2O4 nanoparticle seeds can be made.  
这是文献的实验步骤，我是完全按照这方法做的，用的三颈瓶，氩气保护的，不知道哪有问题。
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5楼2012-02-14 08:55:45
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zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bzamt at 2012-02-14 08:53:56:
氮气保护，升温控制是成球关键。

温度应该怎么控制？我用的是加热套做的，能行吗？应该用什么装置控温？谢谢啊
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6楼2012-02-14 08:56:51
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kongjzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-02-14 14:41:51
zc_dai: 金币+1 2012-03-26 16:34:48
要先通入氩气一段时间才行。
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7楼2012-02-14 10:46:51
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zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kongjzh at 2012-02-14 10:46:51:
要先通入氩气一段时间才行。

我看别的文献里倒是又说需要先通氩气20min的，但是这篇文献里面没提。先通氩气一段时间是什么作用啊？对成球影响很大吗？
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8楼2012-02-14 11:28:10
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longyus

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-02-14 14:41:58
zc_dai: 金币+2 2012-03-26 16:35:13
升温的时候是不是程序升温？ 最好要程序升温~~ 我一直都是程序升温 每分钟几度~~
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9楼2012-02-14 13:31:16
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zc_dai

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by longyus at 2012-02-14 13:31:16:
升温的时候是不是程序升温？ 最好要程序升温~~ 我一直都是程序升温 每分钟几度~~

不是程序升温，就是一般的加热套直接升温。到临近设置温度的时候升温比较慢，大概三四分钟一度，之前一分钟能升好几度。程序升温怎么升的，有这种装置啊？
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10楼2012-02-14 14:05:31
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