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liu.qinsheng

木虫 (著名写手)

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liu.qinsheng

木虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by xiaoqihu at 2012-02-14 00:32:59:
mark一下,有空帮你翻译

快点啊,多谢
3楼2012-02-14 08:37:02
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

mark一下,有空帮你翻译
不是不追求,而是不强求
2楼2012-02-14 00:32:59
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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liu.qinsheng(金币+200, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 真牛,都翻译了,分数全给你了,O(∩_∩)O哈哈~ 2012-02-14 18:00:02
制备化合物II

反应器中加入130克二甲氧基二氢呋喃,205克碳酸钠和400毫升乙二醇,冷至5摄氏度。1小时内通入氯气178克,氯气定量通完后5摄氏度下继续搅拌60分钟。然后升至室温继续搅拌2小时。 有机相用无水硫酸钠干燥,然后旋转蒸发去除溶剂。得到的151克清澈的琥珀色的剩余物,气相检测纯度64%,相当于收率为42%,进一步利用二氧化硅为填料的液相色谱提纯,甲基叔丁基醚(MTBE)为流动相,可得纯度为80%,气象色谱检测。
(个人认为,应该是柱层析,这么大的量液相色谱岂不是很浪费)


例二:化合物III的制备

反应器中加入3.3克氢氧化钾,20每毫升二甲亚砜。缓慢搅拌下,将上面得到的化合物II的二甲亚砜溶液滴加入其中(4.5克80%的化合物II溶于20毫升二甲亚砜 ),100度反应3小时,冷却后加入100毫升水,70毫升二氯甲烷提取两次,无水硫酸钠干燥合并后的二氯甲烷相,旋转蒸发浓缩,得到15克粗产物,其中仍然含有80%的二氯亚砜(气相分析)。化合物III,3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃含有异构体,收率33%

例三:利用3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃制备EDOT

反应瓶中加入8.4毫升水和16毫升甲苯和11.2克(0.12mol)浓盐酸(37%)。然后反应瓶封闭,搅拌下,同时3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃,NaSH,甲苯和水的混合溶液加入(15.7克3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃,20毫升甲苯,11.2克NaSH(30%的NaSH,0.06mol)和10毫升水),控制反应瓶内压不超过20mbar。然后60度反应60分钟,冷却后,反应液静置分层,有机相先用少量的10%的稀盐酸洗涤,然后10%的碳酸钠水溶液洗涤,水相再用二氯甲烷萃取。最后有机相合并,旋转蒸发浓缩。最终得到5.5克浅棕色的液体,纯度80%,气相。相当于60%的收率得到EDOT
不是不追求,而是不强求
4楼2012-02-14 11:15:17
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