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liu.qinsheng木虫 (著名写手)
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200金币求助下面文献翻译，翻译一部分的视翻译的德文的字符数给予奖励，但是必须至少一句话！   [ Last edited by liu.qinsheng on 2012-2-13 at 11:29 ] |
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xiaoqihu
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liu.qinsheng
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【答案】应助回帖
liu.qinsheng(金币+200, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 真牛，都翻译了，分数全给你了，O(∩_∩)O哈哈~ 2012-02-14 18:00:02
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制备化合物II 反应器中加入130克二甲氧基二氢呋喃，205克碳酸钠和400毫升乙二醇，冷至5摄氏度。1小时内通入氯气178克，氯气定量通完后5摄氏度下继续搅拌60分钟。然后升至室温继续搅拌2小时。 有机相用无水硫酸钠干燥，然后旋转蒸发去除溶剂。得到的151克清澈的琥珀色的剩余物，气相检测纯度64%，相当于收率为42%，进一步利用二氧化硅为填料的液相色谱提纯，甲基叔丁基醚（MTBE）为流动相，可得纯度为80%，气象色谱检测。 （个人认为，应该是柱层析，这么大的量液相色谱岂不是很浪费） 例二：化合物III的制备 反应器中加入3.3克氢氧化钾，20每毫升二甲亚砜。缓慢搅拌下，将上面得到的化合物II的二甲亚砜溶液滴加入其中（4.5克80%的化合物II溶于20毫升二甲亚砜 ），100度反应3小时，冷却后加入100毫升水，70毫升二氯甲烷提取两次，无水硫酸钠干燥合并后的二氯甲烷相，旋转蒸发浓缩，得到15克粗产物，其中仍然含有80%的二氯亚砜（气相分析）。化合物III，3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃含有异构体，收率33% 例三：利用3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃制备EDOT 反应瓶中加入8.4毫升水和16毫升甲苯和11.2克（0.12mol）浓盐酸（37%）。然后反应瓶封闭，搅拌下，同时3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃，NaSH，甲苯和水的混合溶液加入（15.7克3,4-二乙氧基-2,5-二甲氧基-四氢呋喃，20毫升甲苯，11.2克NaSH（30%的NaSH，0.06mol）和10毫升水），控制反应瓶内压不超过20mbar。然后60度反应60分钟，冷却后，反应液静置分层，有机相先用少量的10%的稀盐酸洗涤，然后10%的碳酸钠水溶液洗涤，水相再用二氯甲烷萃取。最后有机相合并，旋转蒸发浓缩。最终得到5.5克浅棕色的液体，纯度80%，气相。相当于60%的收率得到EDOT |
4楼2012-02-14 11:15:17
