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whirligig

金虫 (初入文坛)

[求助] 有互变异构的样品的HPLC方法

现在在做一个项目,产品中做RP-HPLC是会产生互变异构体,时间长了会达到平衡,但是两个互变异构体中间一直会有平台,平台上存在杂质,平台上分子量与样品一样,怎么区分同分异构体还是互变异构体,平台上也会有峰,这样积分是否准确?这个类型的化合物怎么来发展HPLC方法?

还有就是其紫外吸收很弱,灵敏度一直达不到LOD的要求,还有其他方法么?也试过ELSD以及CAD,实在想不到什么办法了

请大家帮帮忙吧
谢谢
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biobiopha_rd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 12:36:55
区分非互变异构体还是互变异构体,只有通过NMR解析出结构后根据是否含有“互变基团”才能作出判定。
若是互变异构体,就让它互变吧,是结构本身性质决定的,其药效也是共同作用的,不必分开,也分不开的。
HPLC只是一种通用的分析手段,但有其局限性,而1H-NMR既有结构信息、又含纯度信息。
2楼2012-02-10 08:41:51
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 12:37:10
同分异构体分为对映异构体和非对映异构体,非对映异构体和互变异构体的极性有差异,RP-HPLC应该可以将之分开,对映异构体就需要用手性柱来分离了,楼主最好拿到相应异构体的对照品来进行定位。
心似白云常自在,意如流水任东西。
3楼2012-02-10 08:59:35
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