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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事
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wjp_29

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教：苯并噁嗪固化冒泡怎么回事

我做的是含氟苯并噁嗪，较纯单体（含微量杂质，比如色素）不加固化剂，固化温度在220℃，升温的熔融时已经真空减压处理过，无溶剂残留，为什么升温到190℃开始固化时有大量气泡产生，再减压又沸腾冒泡。导致固化产物多空洞，怎么解决，求教啊。附有DSC单体固化图谱。[ 来自科研家族 高分子家族 ]

[ Last edited by wjp_29 on 2012-2-9 at 16:26 ]
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    • 2012-02-09 16:16:51, 51.46 K

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1楼 2012-02-09 16:17:31
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wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zcxgood at 2012-02-21 22:05:43:
你的情况可能是有小分子的放出，看你结构就想看看你这个固化机理，不给看算了，你DSC上固化峰顶温度也不低，带强吸电性的氟原子要使整个噁嗪环的电荷密度下降，取代位置效果也不一样，而且你含氟的合成溶剂用的是 ...

谢谢回复啊！呵呵，应该不是溶剂的问题，我用的是氯仿，还无水硫酸钠干燥过的，所以也没有水的。如果用固化剂，咪唑、DBU等在低温150℃就有气泡了，纯单体固化190℃有气泡。结构是苯胺对位有长氟链。
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10楼2012-02-22 11:46:57
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-11 17:28:00
wjp_29(金币+3): ★★★★★最佳答案 2012-03-12 17:51:27
你要说说你的固化工艺，一般在熔融后还需抽真空处理。
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2楼2012-02-11 17:16:56
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wjp_29

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mrlowkey at 2012-02-11 17:16:56:
你要说说你的固化工艺，一般在熔融后还需抽真空处理。

你好！我在130度熔融后已经抽真空半个小时，后来又恢复常压（氩气氛），间隔一小时升温十度，到180度时还没固化，升到190度时就开始出现大量气泡，抽真空除不尽，并且此时体系开始固化，最后导致固化后的样品好多气孔。
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3楼2012-02-13 11:41:31
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mrlowkey

金虫 (小有名气)

博士

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-02-23 13:05:06
wjp_29(金币+2): ★★★★★最佳答案 2012-03-13 20:54:45
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjp_29 at 2012-02-13 11:41:31:
你好！我在130度熔融后已经抽真空半个小时，后来又恢复常压（氩气氛），间隔一小时升温十度，到180度时还没固化，升到190度时就开始出现大量气泡，抽真空除不尽，并且此时体系开始固化，最后导致固化后的样品好多 ...

看了DSC图，有个结晶的熔融峰对吧，说明单体还是挺纯的。那么就有可能是杂质引起的，还可能有一个原因酚上吸电子取代基使开环容易聚合难，而在通常条件下苯并噁嗪在开环过程中本身是有小分子放出的，所以含氟苯并噁嗪固化起跑也是可以理解的。
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wjp_29
4楼2012-02-16 09:39:09
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