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levyou666

新虫 (正式写手)

[求助] CTEAB的制备

哪位大侠自己制备过十六烷基三乙基溴化铵啊，请指教一下（包括原料、制备温度、方法、时间和后面的重结晶等过程）！！！
最好详细一些，偶是个新手
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1楼 2012-02-08 23:06:01
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Steven329

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
levyou666(金币+3): ★有帮助 2012-02-11 10:13:42
文献中很多啊，溴代十六烷跟三乙胺反应，可以用乙醇作溶剂，回流过夜。反应完后旋干，重结晶得到白色针片状晶体。重结晶用丙酮/乙醚的混合溶剂
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剪雪裁冰，一身傲骨；空谷幽香，孤芳自赏；筛风弄月，潇洒一生；凌霜自行，不屈炎势。
2楼2012-02-11 09:06:08
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Steven329

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

levyou666(金币+3): ★有帮助 这篇文献我看了，但是氯仿和乙酸乙酯的量不好掌握啊 2012-02-11 10:13:22
给你一篇文献参考吧，Chem. Mater., 1999, 11 (2), pp 487–491
实验部分
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3楼2012-02-11 09:09:17
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 09:06:08:
文献中很多啊，溴代十六烷跟三乙胺反应，可以用乙醇作溶剂，回流过夜。反应完后旋干，重结晶得到白色针片状晶体。重结晶用丙酮/乙醚的混合溶剂

回流温度有要求吗
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4楼2012-02-11 10:14:08
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Steven329

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by levyou666 at 2012-02-11 10:14:08:
回流温度有要求吗

当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚析出，再多加一点丙酮。自然冷却至室温析出晶体。这里丙酮是良性溶剂，乙醚是不良溶剂。也可以用冷法重结晶。你试试哪个方法好，或者问问你们旁边重结晶经验丰富的人
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5楼2012-02-11 10:24:17
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

谢谢。我没做过重结晶，所以比较迷茫。
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6楼2012-02-11 16:56:26
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

水浴下大约是什么温度？还有就是冷却至室温洗出晶体就可以了吗，还用旋转蒸发吗？得到的固体是在什么条件下干燥？真空干燥箱吗？
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7楼2012-03-09 09:02:48
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tlbbcq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
levyou666: 金币+1 2012-05-14 11:01:57
levyou666: 金币+1, ★有帮助 2012-05-17 10:18:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

为什么我做出来的是液体啊，是乙醇没蒸发完，还是三乙胺氧化了啊？百思不得其解
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8楼2012-05-11 22:33:37
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levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tlbbcq at 2012-05-11 22:33:37:
为什么我做出来的是液体啊，是乙醇没蒸发完，还是三乙胺氧化了啊？百思不得其解

你是用乙醇重结晶的？
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9楼2012-05-17 10:17:57
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