应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » CTEAB的制备
91/1返回列表
查看: 891  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

levyou666

新虫 (正式写手)

[求助] CTEAB的制备

哪位大侠自己制备过十六烷基三乙基溴化铵啊，请指教一下（包括原料、制备温度、方法、时间和后面的重结晶等过程）！！！
最好详细一些，偶是个新手
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2012-02-08 23:06:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Steven329

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
levyou666(金币+3): ★有帮助 2012-02-11 10:13:42
文献中很多啊，溴代十六烷跟三乙胺反应，可以用乙醇作溶剂，回流过夜。反应完后旋干，重结晶得到白色针片状晶体。重结晶用丙酮/乙醚的混合溶剂
赞一下 回复此楼
剪雪裁冰，一身傲骨；空谷幽香，孤芳自赏；筛风弄月，潇洒一生；凌霜自行，不屈炎势。
2楼2012-02-11 09:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Steven329

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

levyou666(金币+3): ★有帮助 这篇文献我看了，但是氯仿和乙酸乙酯的量不好掌握啊 2012-02-11 10:13:22
给你一篇文献参考吧，Chem. Mater., 1999, 11 (2), pp 487–491
实验部分
赞一下 回复此楼
剪雪裁冰，一身傲骨；空谷幽香，孤芳自赏；筛风弄月，潇洒一生；凌霜自行，不屈炎势。
3楼2012-02-11 09:09:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 09:06:08:
文献中很多啊，溴代十六烷跟三乙胺反应，可以用乙醇作溶剂，回流过夜。反应完后旋干，重结晶得到白色针片状晶体。重结晶用丙酮/乙醚的混合溶剂

回流温度有要求吗
赞一下 回复此楼
4楼2012-02-11 10:14:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Steven329

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by levyou666 at 2012-02-11 10:14:08:
回流温度有要求吗

当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚析出，再多加一点丙酮。自然冷却至室温析出晶体。这里丙酮是良性溶剂，乙醚是不良溶剂。也可以用冷法重结晶。你试试哪个方法好，或者问问你们旁边重结晶经验丰富的人
赞一下 回复此楼
剪雪裁冰，一身傲骨；空谷幽香，孤芳自赏；筛风弄月，潇洒一生；凌霜自行，不屈炎势。
5楼2012-02-11 10:24:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

谢谢。我没做过重结晶，所以比较迷茫。
赞一下 回复此楼
6楼2012-02-11 16:56:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

水浴下大约是什么温度？还有就是冷却至室温洗出晶体就可以了吗，还用旋转蒸发吗？得到的固体是在什么条件下干燥？真空干燥箱吗？
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-09 09:02:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tlbbcq

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
levyou666: 金币+1 2012-05-14 11:01:57
levyou666: 金币+1, ★有帮助 2012-05-17 10:18:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by Steven329 at 2012-02-11 10:24:17:
当然要能回流起来才行了。至于你说的溶剂量不好控制不是问题啊，这个我自己做过的，用丙酮/乙醚效果一样的。你做过重结晶吗？我用的是“热法”重结晶，在水浴下先加丙酮至刚好完全溶解固体，再慢慢加乙醚至沉淀刚 ...

为什么我做出来的是液体啊，是乙醇没蒸发完，还是三乙胺氧化了啊？百思不得其解
赞一下 回复此楼
8楼2012-05-11 22:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

levyou666

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tlbbcq at 2012-05-11 22:33:37:
为什么我做出来的是液体啊，是乙醇没蒸发完，还是三乙胺氧化了啊？百思不得其解

你是用乙醇重结晶的？
赞一下 回复此楼
9楼2012-05-17 10:17:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 levyou666 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0856材料专业298分有科研经历 硕士研究生调剂自荐信 +5 zyf上岸 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:50 by ms629
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二 +7 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 7/350 2026-03-01 11:44 by 月下best
[考研] 求调剂 +5 repeatt?t 2026-02-28 5/250 2026-03-01 11:43 by 王伟要上岸啊
[考研] 302材料工程求调剂 +3 Doleres 2026-03-01 4/200 2026-03-01 11:38 by 王伟要上岸啊
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[考研] 高分子化学与物理调剂 +5 好好好1233 2026-02-28 9/450 2026-03-01 10:59 by fengyu211
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考研] 291分工科求调剂 +7 science饿饿 2026-03-01 8/400 2026-03-01 10:43 by sunny81
[考研] 0856化工专硕求调剂 +5 董boxing 2026-03-01 5/250 2026-03-01 10:41 by sunny81
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[考研] 272求调剂 +4 材紫有化 2026-02-28 4/200 2026-03-01 09:20 by L135790
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[考研] 298求调剂 +5 axyz3 2026-02-28 5/250 2026-03-01 06:45 by 刘兵
[考研] 272求调剂 +4 田智友 2026-02-28 4/200 2026-03-01 06:43 by 刘兵
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭