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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

[交流] 请教制备对4－（4－丙基环己）－溴丁烷

请教制备对4－（4－丙基环己）－溴丁烷

现

[ Last edited by wangyanweishe on 2008-10-18 at 07:55 ]
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1楼 2007-02-16 20:41:12
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hzhhc

至尊木虫 (知名作家)

小木虫九品芝麻官

优秀版主
★
cordiela(金币+1):谢谢，欢迎常来应助。^_^
产物会继续和4－丙基环己基溴甲烷格氏试剂反应，好像还停不了：（，建议将混合产物做一个气质联用什么的，确认一下剩下的70%生成了什么
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2楼2007-02-17 23:57:52
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

谢谢

我已经做过GC-MS，结果是没有反应 的格式试剂。奇怪，格式试剂和1，3－二溴丙烷都大量剩余，增加1，3－二溴丙烷的量没有影响。有点怪
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3楼2007-02-18 21:30:47
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slightshiner

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
wangyanweishe(金币+5):谢谢提示，我怎么忽视常识，谢谢
cordiela(金币+1):谢谢，欢迎常来应助。^_^
控制好格氏试剂的量，不要超过一比一，即使有一楼所说情况发生，也是少数，问题不在这；建议再降低一下温度，这个反应可能是放热剧烈反应，降温有助于反应进行；另外，选择个合适的溶剂体系，让生成的盐在反应体系中生成后自动沉淀出来，使反应向正反应方向进行．
祝你好运了．
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4楼2007-02-25 13:50:33
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thiourea

金虫 (正式写手)
★ ★
cordiela(金币+2):谢谢，欢迎常来应助。^_^
4－丙基环己基溴甲烷的格式试剂会跟1，3－二溴丙烷置换，产生1，3－二溴丙烷的格式试剂，这个反应是可逆反应，根据比例你就知道为什么只有1/3可以发生反应了！
而且我不明白你的GC-MS怎么能检测到格式试剂，这些格式试剂应该只是固体，不能气化的！
我建议你换一条路线吧：4－丙基环己基溴甲烷的格式试剂和环氧丁烷反应，生成4－（4－丙基环己）－1－丁醇，然后再把它转化成4－（4－丙基环己）－溴丁烷。（这种经典反应条件应该随便都可以找得到，如果实在找不到再找我吧）
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5楼2007-02-27 12:09:47
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
感谢以上两楼。
附：我是做好格式试剂后，取少量的样品，然后水解，得到对甲基环丙基，做GC-MS。
然后用对接的反应也再做GC-MS，和对甲基环丙基其中保留时间一样的可以知道其位置，然后做GC啊。
两位谢谢了！也感谢所有的帮助者
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6楼2007-03-03 14:05:33
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
怎么不能给hzhhc，特别是给thiourea铜虫加分啊
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7楼2007-03-03 14:12:21
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)
cordiela(金币+0):呵呵，你的金币给完了所以不能再给了啊，如果想继续给的话可以pm斑竹操作～！元宵快乐
怎么不能给thiourea铜虫加分啊，我心里很难受
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8楼2007-03-03 19:09:57
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