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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

[交流] 请教制备对4-(4-丙基环己)-溴丁烷

请教制备对4-(4-丙基环己)-溴丁烷



[ Last edited by wangyanweishe on 2008-10-18 at 07:55 ]
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hzhhc

至尊木虫 (知名作家)

小木虫九品芝麻官

优秀版主


cordiela(金币+1):谢谢,欢迎常来应助。^_^
产物会继续和4-丙基环己基溴甲烷格氏试剂反应,好像还停不了:(,建议将混合产物做一个气质联用什么的,确认一下剩下的70%生成了什么
2楼2007-02-17 23:57:52
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

谢谢

我已经做过GC-MS,结果是没有反应 的格式试剂。奇怪,格式试剂和1,3-二溴丙烷都大量剩余,增加1,3-二溴丙烷的量没有影响。有点怪
3楼2007-02-18 21:30:47
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slightshiner

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
wangyanweishe(金币+5):谢谢提示,我怎么忽视常识,谢谢
cordiela(金币+1):谢谢,欢迎常来应助。^_^
控制好格氏试剂的量,不要超过一比一,即使有一楼所说情况发生,也是少数,问题不在这;建议再降低一下温度,这个反应可能是放热剧烈反应,降温有助于反应进行;另外,选择个合适的溶剂体系,让生成的盐在反应体系中生成后自动沉淀出来,使反应向正反应方向进行.
祝你好运了.
4楼2007-02-25 13:50:33
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thiourea

金虫 (正式写手)

★ ★
cordiela(金币+2):谢谢,欢迎常来应助。^_^
4-丙基环己基溴甲烷的格式试剂会跟1,3-二溴丙烷置换,产生1,3-二溴丙烷的格式试剂,这个反应是可逆反应,根据比例你就知道为什么只有1/3可以发生反应了!
而且我不明白你的GC-MS怎么能检测到格式试剂,这些格式试剂应该只是固体,不能气化的!
我建议你换一条路线吧:4-丙基环己基溴甲烷的格式试剂和环氧丁烷反应,生成4-(4-丙基环己)-1-丁醇,然后再把它转化成4-(4-丙基环己)-溴丁烷。(这种经典反应条件应该随便都可以找得到,如果实在找不到再找我吧)
5楼2007-02-27 12:09:47
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

感谢以上两楼。
附:我是做好格式试剂后,取少量的样品,然后水解,得到对甲基环丙基,做GC-MS。
然后用对接的反应也再做GC-MS,和对甲基环丙基其中保留时间一样的可以知道其位置,然后做GC啊。
两位谢谢了!也感谢所有的帮助者
6楼2007-03-03 14:05:33
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

怎么不能给hzhhc,特别是给thiourea铜虫加分啊
7楼2007-03-03 14:12:21
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wangyanweishe

木虫 (著名写手)

cordiela(金币+0):呵呵,你的金币给完了所以不能再给了啊,如果想继续给的话可以pm斑竹操作~!元宵快乐
怎么不能给thiourea铜虫加分啊,我心里很难受
8楼2007-03-03 19:09:57
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