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断→殇、

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC检测三聚氰胺为什么峰总是漂移啊

进样前做一个标准品定性找到三聚氰胺的峰,进样后总是出现漂移无法判断到底是不是。正常的话应该是未检出,但是心里没谱啊。有没有遇到类似情况的?流动相是庚烷磺酸钠和柠檬酸配的缓冲盐:乙腈=9:1
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得到了很多,错过了很多····
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+1): 感谢应助! 2012-02-08 19:39:16
本帖内容被屏蔽

2楼2012-02-08 08:37:55
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ntzsl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-02-08 18:43:25
建议做个加标实验吧,一般不会偏差很多的。但是有时候基质会改变出峰时间的。不知道你标样用的是什么溶剂。
大家互相学习
3楼2012-02-08 16:16:46
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断→殇、

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by ntzsl at 2012-02-08 16:16:46:
建议做个加标实验吧,一般不会偏差很多的。但是有时候基质会改变出峰时间的。不知道你标样用的是什么溶剂。

用的甲醇作溶剂
得到了很多,错过了很多····
4楼2012-02-08 19:27:08
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kobe杰

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那为什么不用甲醇分离你的样品试试呢?
5楼2012-02-09 22:14:29
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c402073239

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、进样前用标准品配制一份三聚氰胺限度溶液,进样找出三聚氰胺,再和供试品进行比较。
2、处理基线漂移的话,应该用流动相多平衡一会,还有仪器房间的温度再好不要波动太大,及时有柱温箱配置,也会对检测器有影响。

相互学习
6楼2012-02-13 08:05:28
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


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断→殇、: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-03-23 08:42:53
1、检测限问题?
2、流动相作为溶解液溶解样品
3、保持分析方法中所有条件不变。譬如流动相组分(比例、pH)、柱温、流速等
守候在风中的宁静。
7楼2012-02-13 08:26:36
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

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流动相比例?这个比较不好调准
仪器上泵的比例阀失准,可以校验一下看看
柱子选择不当
8楼2012-03-18 10:37:20
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玻璃珠

新虫 (初入文坛)

你再往样液里加一些三聚氰胺的标品,看看出几个峰
9楼2013-10-29 09:04:48
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