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衍生化试剂 用量和比例是怎么确定的？
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衍生化试剂BSTFA＋TMCS的用量和比例 各位老师帮帮忙，小弟是新手 EP药典上苯丁酸钠杂质c的检测方法是做气相顶空。先用二氯甲烷萃取，蒸干后，再加硅烷化溶液进行硅烷化，具体方法如下： Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri- fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R and mix. Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R. Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR. Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min. 其中 杂质c：4-cyclohexylbutanoic acid 硅烷化溶液配制方法是:N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA，CAS: 25561-30-2）里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混匀。 硅烷试剂不好保存，市面上有小包装卖，但规格一般为1ml BSTFA+ TMCS 99:1 。我们问题是衍生化试剂BSTFA＋TMCS的用量和比例是怎么确定的？我不按药典上的方法改用1ml BSTFA+ TMCS 99:1行不行？ |
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