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pendaxin

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】吹干衍生化试剂,有固体析出??请问是怎么回事? 已有2人参与

用BSTFA+pyridine对标准样品进行衍生化,衍生化完需要吹干后正己烷定容,但是吹到要干时底部剩余的液体瞬间变成固体析出,加入正己烷也不溶解,GC-MS检测不到所要的物质,请问有人做过这个衍生化试验吗?谢谢

[ Last edited by pendaxin on 2010-6-3 at 09:24 ]
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phopen

木虫 (小有名气)

pendaxin(金币+1):谢谢! 2010-06-03 09:22:54
是实际样品还是自己配的?
有固体很正常,可在没吹干前,加入新的溶剂继续吹。
2楼2010-06-03 06:13:03
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pendaxin

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by phopen at 2010-06-03 06:13:03:
是实际样品还是自己配的?
有固体很正常,可在没吹干前,加入新的溶剂继续吹。

是自己配的标准样品,会不会是BSTFA和吡啶本身起反应了?
谢谢!
3楼2010-06-03 09:22:42
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phopen

木虫 (小有名气)


pendaxin(金币+1):非常感谢! 2010-06-04 08:47:52
poyoro(金币+1):积极应助,积极费^_^ 2010-06-04 09:06:38
反应是肯定得,要不怎么衍生化呢

出现固体就马上改成上述方法。

BDE-209检测也会出现过类似情况,一般采用2楼所述方法解决,祝好运。
4楼2010-06-03 20:38:48
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pendaxin

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by phopen at 2010-06-03 20:38:48:
反应是肯定得,要不怎么衍生化呢

出现固体就马上改成上述方法。

BDE-209检测也会出现过类似情况,一般采用2楼所述方法解决,祝好运。

谢谢!能不能衍生化后不吹,直接定容呢??
5楼2010-06-04 08:50:10
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phopen

木虫 (小有名气)

pendaxin(金币+1):谢谢! 2010-06-05 09:59:47
反应后体积<定容体积,且溶剂相同,就可以不用氮吹。
6楼2010-06-04 20:57:43
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