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pendaxin

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】吹干衍生化试剂，有固体析出？？请问是怎么回事？已有2人参与

用BSTFA+pyridine对标准样品进行衍生化，衍生化完需要吹干后正己烷定容，但是吹到要干时底部剩余的液体瞬间变成固体析出，加入正己烷也不溶解，GC-MS检测不到所要的物质，请问有人做过这个衍生化试验吗？谢谢

[ Last edited by pendaxin on 2010-6-3 at 09:24 ]
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1楼2010-06-03 00:32:30
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phopen

木虫 (小有名气)
pendaxin(金币+1):谢谢！ 2010-06-03 09:22:54
是实际样品还是自己配的？
有固体很正常，可在没吹干前，加入新的溶剂继续吹。
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2楼2010-06-03 06:13:03
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pendaxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by phopen at 2010-06-03 06:13:03:
是实际样品还是自己配的？
有固体很正常，可在没吹干前，加入新的溶剂继续吹。

是自己配的标准样品，会不会是BSTFA和吡啶本身起反应了？
谢谢！
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3楼2010-06-03 09:22:42
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phopen

木虫 (小有名气)
★
pendaxin(金币+1):非常感谢！ 2010-06-04 08:47:52
poyoro(金币+1):积极应助，积极费^_^ 2010-06-04 09:06:38
反应是肯定得，要不怎么衍生化呢

出现固体就马上改成上述方法。

BDE-209检测也会出现过类似情况，一般采用2楼所述方法解决，祝好运。
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4楼2010-06-03 20:38:48
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pendaxin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by phopen at 2010-06-03 20:38:48:
反应是肯定得，要不怎么衍生化呢

出现固体就马上改成上述方法。

BDE-209检测也会出现过类似情况，一般采用2楼所述方法解决，祝好运。

谢谢！能不能衍生化后不吹，直接定容呢？？
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5楼2010-06-04 08:50:10
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phopen

木虫 (小有名气)
pendaxin(金币+1):谢谢！ 2010-06-05 09:59:47
反应后体积<定容体积，且溶剂相同，就可以不用氮吹。
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6楼2010-06-04 20:57:43
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