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niujiaoshan

金虫 (正式写手)

[交流] 红外吡啶吸附是不是只能测催化剂表面的酸量啊?

我用的催化剂是beta分子筛,前两天做了个红外吡啶吸附测试,总决着它测得B酸和L酸量好像不是太准,基线也不是很平。请问一个各位高手:吡啶分子能否进到沸石的孔道里面啊?如果进不去的话,测的只是表面的酸量,这岂不是与做反应评价不符?苯和丙稀的烷基化反应需要B酸中心来催化,而酸中心大多都应该在内表面,因为内表面积大,我个人这么认为。也就是说活性高即苯的转化率高的催化剂测出的酸中心量不一定就多,这样理解对否?也不知道我表达清楚没,见谅!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-10 at 19:11 ]
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will
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

看看吡啶的分子的大小

然后看看分子筛的大小

就比较出来了

这个应该能解决的
求助文献下载后,及时评分和EPI。
2楼2007-02-05 23:19:07
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
楼上的是一般人的理解!
要知道,介孔孔道内的传递现象是存在受限效应的,不能单纯以孔道大小来理解这种现象~
你的反应是否也在孔道中进行,你也不能断定~
3楼2007-02-06 09:51:35
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xiaocong

金虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢提供新方法!:)
你可以试试氘代乙腈原位吸附红外,分子比较小
4楼2007-02-06 12:13:16
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
用甲基吡啶可以测孔道外面的酸量
Being催化专家......
5楼2007-02-06 20:48:27
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niujiaoshan

金虫 (正式写手)

谢谢各位了!我做的是苯和丙稀烷基化反应,用的是beta沸石,我想只要是沸石中有酸中心的地方,就都有反应,但是不能确定有酸中心的地方吡啶分子红外吸附能不能测出来?如果换用NH3-TPD,NH3分子较小,是不是可以测全所有的酸量?
will
6楼2007-02-06 22:15:28
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beishn

金虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢热心应助!:)
吡啶就是苯的一个碳原子被氮原子取代了,而氮原子小于氧原子,所以氮碳键应该小于碳碳键,所以吡啶肯定比苯还小,你的反应物都有苯,所以肯定能进到孔道里
7楼2007-02-06 22:18:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)两种方法,一种区分B酸,L酸中心,另一种测酸量。呵。是这样吧?
引用回帖:
Originally posted by niujiaoshan at 2007-2-6 22:15:
谢谢各位了!我做的是苯和丙稀烷基化反应,用的是beta沸石,我想只要是沸石中有酸中心的地方,就都有反应,但是不能确定有酸中心的地方吡啶分子红外吸附能不能测出来?如果换用NH3-TPD,NH3分子较小,是不是可以测 ...

可以做NH3吸附原位IR和NH3-TPD
8楼2007-02-07 08:13:18
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
个人认为红外一般用于定性分析
另外就是要报和吸附探针分子,因为探针对酸位的吸附有优先
如果要区分孔内外的酸种类酸量酸强度,推荐采用膦探针固体核磁共振技术
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
9楼2007-03-15 21:20:05
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xurenshun

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):不错不错,说的很到位,辛苦了,欢迎常来催化版!常来发表您的高见,谢谢支持!:)
吡啶红外吡啶吸附测试,吡啶是可以进入到beta沸石孔道中的.基线不稳可能是样品测试前,脱水脱的效果不是很理想.红外表征很难准确的定量B酸L的含量,因为测试样品压片的厚度,都会影响峰面积.并且是否称取了相同的测试样,也是影响定量的一个因素.所以多个样品间,无法比较哪个含B酸哪个含L酸多.如果想说明某一个样品的B酸含量高,可以利用B/L来说明问题,B/L是利用峰面积再乘个矫正因子.可以再结合NH3-TPD来说明问题.如果想定量测量B酸含量,建议利用固体核磁.再有并不是酸中心多,不一定活性就高.首先要看是哪种类型的酸起到催化作用?如果强酸中心不是活性中心,可能它的数目多,反而会导致副反应的发生,致使催化剂快速失活.
10楼2007-03-16 08:16:26
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