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汕头大学海洋科学接受调剂
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sawm

金虫 (正式写手)

受教了!!!多谢
请问楼主以及xurenshun
能否详细描述一下吡啶红外的流程呢?我不太会测试?多谢
11楼2007-03-16 13:30:23
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
wxwdoctor(金币+2):多谢应助!:)
呵呵
用原位红外池,低压高温型的
把样品装上样品台,抽真空,程序升温脱附干净,
在进样口连接吡啶瓶,关闭抽空工位阀,保持体负压,这样吡啶蒸气自动吸附进取,一定时间后,关闭进样口就可以测试了

当然还有一种简单的方法,把催化剂焙烧处理干净后,把它用丝网悬托在吡啶瓶口,过一定时间后直接测试就好了
12楼2007-03-16 13:50:57
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majiang

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):非常感谢热心应助!辛苦了!:)
取制备好的样品压成直径为13mm、厚约0.1mm的自支持薄片,将其固定在红外池中,先经真空净化2-3小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后,程序升温到测定温度进行真空脱附半小时,然后冷却至室温,记录1700~1400cm-1区域的红外光谱。脱附后测得样品的L酸量和B酸量均为不同酸强度的总量。
13楼2007-03-16 15:23:20
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sawm

金虫 (正式写手)

谢谢楼上两位。。。。
14楼2007-03-16 21:30:42
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robby007

木虫 (小有名气)

想问一下。吡啶吸附的红外用的这个原位红外池是不是一个专用附件?还得抽真空?

如果没有这个附件是不是不能做?
15楼2007-06-08 18:42:54
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sgza

木虫 (小有名气)

首先请教楼主:考虑过为什么只有B酸能催化你这个反应吗?我做的是芳烃烷基转移,好像也是只有B酸能催化,为什么呢?有一篇文献讲到了,但一直没找着原文,如果你有兴趣的话,我发给你。
你的分子筛的孔道,吡啶应该可以进去,但就扩散阻力来讲,肯定比氨的大,所以如果你不放心的话,就用氨吧。但是用吡啶有一个好处,因为它跟你的反应物苯的大小相仿,所以吡啶能去的地方也是苯能去的地方,这样测出的结果反而会与实验结果关联得更好一些。
16楼2007-06-09 08:56:46
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fuxin1982

金虫 (小有名气)

吡啶吸附应该可以测beta分子筛的L酸和B酸的啊,我们实验室有做的啊
17楼2007-06-11 17:58:30
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