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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 红外吡啶吸附是不是只能测催化剂表面的酸量啊？
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sawm

金虫 (正式写手)
受教了！！！多谢
请问楼主以及xurenshun
能否详细描述一下吡啶红外的流程呢?我不太会测试？多谢
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11楼2007-03-16 13:30:23
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★
wxwdoctor(金币+2):多谢应助！：）
呵呵
用原位红外池，低压高温型的
把样品装上样品台，抽真空，程序升温脱附干净，
在进样口连接吡啶瓶，关闭抽空工位阀，保持体负压，这样吡啶蒸气自动吸附进取，一定时间后，关闭进样口就可以测试了

当然还有一种简单的方法，把催化剂焙烧处理干净后，把它用丝网悬托在吡啶瓶口，过一定时间后直接测试就好了
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12楼2007-03-16 13:50:57
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majiang

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):非常感谢热心应助！辛苦了！：）
取制备好的样品压成直径为13mm、厚约0.1mm的自支持薄片，将其固定在红外池中，先经真空净化2-3小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在室温下吸附吡啶后，程序升温到测定温度进行真空脱附半小时，然后冷却至室温，记录1700～1400cm－1区域的红外光谱。脱附后测得样品的L酸量和B酸量均为不同酸强度的总量。
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13楼2007-03-16 15:23:20
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sawm

金虫 (正式写手)
谢谢楼上两位。。。。
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14楼2007-03-16 21:30:42
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robby007

木虫 (小有名气)
想问一下。吡啶吸附的红外用的这个原位红外池是不是一个专用附件？还得抽真空？

如果没有这个附件是不是不能做？
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15楼2007-06-08 18:42:54
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sgza

木虫 (小有名气)
首先请教楼主：考虑过为什么只有B酸能催化你这个反应吗？我做的是芳烃烷基转移，好像也是只有B酸能催化，为什么呢？有一篇文献讲到了，但一直没找着原文，如果你有兴趣的话，我发给你。
你的分子筛的孔道，吡啶应该可以进去，但就扩散阻力来讲，肯定比氨的大，所以如果你不放心的话，就用氨吧。但是用吡啶有一个好处，因为它跟你的反应物苯的大小相仿，所以吡啶能去的地方也是苯能去的地方，这样测出的结果反而会与实验结果关联得更好一些。
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16楼2007-06-09 08:56:46
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fuxin1982

金虫 (小有名气)
吡啶吸附应该可以测beta分子筛的L酸和B酸的啊，我们实验室有做的啊
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17楼2007-06-11 17:58:30
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