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hsbcwang

新虫 (小有名气)

[求助] 溶液pH值对负载催化剂形貌的影响

我对比了三组由不同pH值PdCl2 溶液制备的Pd/Fe3O4样品,pH 1, pH 5 和pH 10。 制备方法是把预先制备好的Fe3O4载体和调解好pH值的PdCl2溶液接触一小时。培烧后发现pH 5样品Pd的负载量最大,Pd纳米颗粒尺寸也最大(10-20 nm), 尺寸分布也不均匀。pH 1 样品负载量最小,颗粒尺寸约2 nm,pH 10样品负载量居中,颗粒尺寸约5 nm,尺寸分布均匀。现在问题是如何解释pH 5样品的结果。pH 5 PdCl2溶液虽然没有发现有沉淀,但是溶液颜色很深(棕色),而pH 1 溶液是黄色,pH 10是浅棕色。pH值调节用的是NaOH. Fe3O4的PZC大约是7。请教大家如何解释pH 5样品的结果。
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xys_forever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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hsbcwang(金币+10): ★★★很有帮助 2012-01-13 17:03:28
你这个实验是怎么做的?一般PdCl2溶液都是用酸溶的,你的PH值调到10了,能没有沉淀?另外,在PH为1的情况下,你的载体是否有溶解?对于磁性载体,Pd吸附时是否存在吸附层厚度问题,是否也有壳层分布和蛋黄分布等不同形态?一般来说,PH越低,吸附速度越快,吸附厚度越小,晶体颗粒越小,同时吸附量也可能降低,所以你吸附完,母液应该还有部分颜色的;所以如果PH=5没有沉淀,而PH=10有沉淀的话,你的实验结果是能够解释通的。PH=5的情况下,吸附速率相对较慢,晶体易于生长,粒径也较大;同时吸附厚度也增加,因此吸附量也有一定增加。
2楼2012-01-13 09:11:04
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
pH肯定对催化剂的形貌形态有影响的
3楼2012-01-13 09:54:07
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hsbcwang

新虫 (小有名气)

引用回帖:
楼: Originally posted by xys_forever at 2012-01-13 09:11:04:
你这个实验是怎么做的?一般PdCl2溶液都是用酸溶的,你的PH值调到10了,能没有沉淀?另外,在PH为1的情况下,你的载体是否有溶解?对于磁性载体,Pd吸附时是否存在吸附层厚度问题,是否也有壳层分布和蛋黄分布等不 ...

您好!非常感谢帮助。对于您提到的磁性载体存在吸附层厚度及吸附速率快慢等情况,能否给出参考文献?多谢!
另外,本体溶液是酸性的,用HCl溶的,然后通过加NaOH调节至高的pH值。在pH 1时,载体不溶解的。
新鲜配置的pH 10溶液用肉眼还真没发现有沉淀,当然颜色比pH 1溶液要深(棕色)。长时间静置(比如12小时)后,pH 10和pH 5溶液都会有沉淀产生,只是前者沉淀为絮状物,后者为小的颗粒。
我还想问的是溶液颜色变化说明了什么呢?除了Pd的化学组分会变化,是否会有凝胶的形成?
为什么pH 10制备的颗粒比pH 5的要小呢?
4楼2012-01-13 17:15:56
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