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hsbcwang

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[求助] 溶液pH值对负载催化剂形貌的影响

我对比了三组由不同pH值PdCl2 溶液制备的Pd/Fe3O4样品，pH 1, pH 5 和pH 10。制备方法是把预先制备好的Fe3O4载体和调解好pH值的PdCl2溶液接触一小时。培烧后发现pH 5样品Pd的负载量最大，Pd纳米颗粒尺寸也最大(10-20 nm), 尺寸分布也不均匀。pH 1 样品负载量最小，颗粒尺寸约2 nm，pH 10样品负载量居中，颗粒尺寸约5 nm，尺寸分布均匀。现在问题是如何解释pH 5样品的结果。pH 5 PdCl2溶液虽然没有发现有沉淀，但是溶液颜色很深（棕色），而pH 1 溶液是黄色，pH 10是浅棕色。pH值调节用的是NaOH. Fe3O4的PZC大约是7。请教大家如何解释pH 5样品的结果。

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1楼 2012-01-12 18:13:36

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hsbcwang

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引用回帖:

楼: Originally posted by xys_forever at 2012-01-13 09:11:04:
你这个实验是怎么做的？一般PdCl2溶液都是用酸溶的，你的PH值调到10了，能没有沉淀？另外，在PH为1的情况下，你的载体是否有溶解？对于磁性载体，Pd吸附时是否存在吸附层厚度问题，是否也有壳层分布和蛋黄分布等不 ...

您好！非常感谢帮助。对于您提到的磁性载体存在吸附层厚度及吸附速率快慢等情况，能否给出参考文献？多谢！
另外，本体溶液是酸性的，用HCl溶的，然后通过加NaOH调节至高的pH值。在pH 1时，载体不溶解的。
新鲜配置的pH 10溶液用肉眼还真没发现有沉淀，当然颜色比pH 1溶液要深（棕色）。长时间静置（比如12小时）后，pH 10和pH 5溶液都会有沉淀产生，只是前者沉淀为絮状物，后者为小的颗粒。
我还想问的是溶液颜色变化说明了什么呢？除了Pd的化学组分会变化，是否会有凝胶的形成？
为什么pH 10制备的颗粒比pH 5的要小呢？

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4楼2012-01-13 17:15:56

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