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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 新国标中的氨氮标准曲线
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ailvxy

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 新国标中的氨氮标准曲线

好久没做氨氮测定了，最近按照2009的新国标，用20mm的比色皿做纳氏试剂测定氨氮，纳氏试剂是用碘化汞配置的。但是做了5次，0.5ml梯度的吸光度总是偏低，一直偏离其他数据的趋势。感觉最大浓度的吸光度也比以前要小。以前用10mm比色皿时，10ml梯度的吸光度可以达到0.383左右，现在20mm的比色皿的最大吸光度一直在0.670左右。现将几次试验的数据列出来，以供大家参考：
使用液体积  0.00        0.5       1.0        2.0        4.0       6.0         8.0      10.0
吸光度      0.033     0.038     0.093    0.165   0.297    0.432    0.553    0.670
                     0.030     0.037     0.091    0.148    0.292   0.413    0.547   0.672  
                     0.032     0.040     0.091    0.166    0.292   0.418    0.546   0.667
                     0.032     0.042     0.087    0.161    0.300   0.440    0.574   0.698
                     0.032     0.048     0.087    0.162   0.299   0.438     0.576  0.701  
空白似乎也变小了很多，以下是10mm比色皿的测定结果，只做了一组：
            0.019    0.024     0.050     0.084    0.149   0.217   0.281   0.341   

问了以前的同事，她也说那个点不好做，不是标样考核的时候就直接不做0.5ml这个点了。但是另外一个水文站的朋友又说一直没出现过这种情况。 希望大家积极交流啊。
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1楼 2012-01-12 16:08:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wzwzmymy

金虫 (正式写手)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
纳什试剂确实不好弄，氨氮浓度低时的纳什试剂容易出现浑浊导致吸光度变大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2012-01-22 01:05:13
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ailvxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by bestlike at 2012-01-12 16:10:08:

呵呵，你在卖萌吗？
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3楼2012-01-12 16:26:10
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
啥意思？没咋看懂。
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4楼2012-01-12 16:49:01
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
20cm比色皿做的5组数据的线性似乎都不是很好。可以算一下相关系数。
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5楼2012-01-12 19:28:47
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ailvxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-01-12 19:28:47:
20cm比色皿做的5组数据的线性似乎都不是很好。可以算一下相关系数。

去掉0.5ml的那组数据，祥光系数还是可以的。
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9楼2012-01-13 08:33:09
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a137095048

铜虫 (小有名气)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
从0.5和1.0两组数据按1比2的比列来算 差别也不算大   是否可以考虑是空白0.0的那组数据没做好
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10楼2012-01-13 08:53:12
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zhangweihong

木虫 (著名写手)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
0.5这点可能是因为浓度小 所以相对误差显得较大 把试管好好洗一洗重做一下
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11楼2012-01-13 09:23:11
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ailvxy

铁杆木虫 (正式写手)
找到原因了，延长显色时间至30min就好了。
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12楼2012-01-14 08:36:16
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猪猪石头

金虫 (小有名气)
★
ailvxy(金币+1):谢谢参与
买个氨氮仪器，检测方便
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17楼2012-01-21 10:31:01
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rxy12345

银虫 (小有名气)
★
ailvxy(金币+1): 谢谢参与
我做的和你差不多，但其中加酒石酸钾钠的量如何确定呀？
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19楼2012-08-31 19:48:27
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394953942

新虫 (初入文坛)
★
ailvxy(金币+1): 谢谢参与
加完纳什试剂后，你用水浴试试，水温控制在25摄氏度，显色10分钟
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20楼2014-08-18 19:05:52
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394953942

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wzwzmymy at 2012-01-22 01:05:13
纳什试剂确实不好弄，氨氮浓度低时的纳什试剂容易出现浑浊导致吸光度变大

不知道出现这个之后，你是怎么办的
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21楼2014-08-18 19:07:45
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ailvxy

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 394953942 at 2014-08-18 19:07:45
不知道出现这个之后，你是怎么办的...

后来延长显色时间到30min就正常了。
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22楼2014-08-20 09:14:33
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bestlike2楼
2012-01-12 16:10   回复  
ailvxy(金币+1):谢谢参与
ts_chenchao6楼
2012-01-12 20:14   回复  
ailvxy(金币+1):谢谢参与
taoxie19777楼
2012-01-12 20:31   回复  
ailvxy(金币+1):谢谢参与
shotao8楼
2012-01-12 20:49   回复  
ailvxy(金币+1):谢谢参与
luck875693513楼
2012-01-14 09:21   回复  
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yiren200614楼
2012-01-14 09:42   回复  
ailvxy(金币+1):谢谢参与
taoxie197715楼
2012-01-14 10:19   回复  
luck875693516楼
2012-01-14 10:49   回复  
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