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taohaijun2

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请大家建议可能可行的后处理工艺

反应是羧酸上甲胺,
反应体系DMF 5V ,EDCI  1.5eq, HOBT 1.5eq,甲胺盐酸3eq,TEA  5eq
产品溶解性很差,这个反应体系是糊状的,难过滤
常见的有机溶剂溶剂溶解度都不大,找到好点的Me-THF 才0.7mg/ml
问题是:
产品物料细,很难过滤,能透离心袋,粗品还需要水洗去DMF和EDCI,HOBT,过滤依旧很慢
产品溶解度太差,暂没有合适的溶剂

大家有没有碰到类似的后处理 ,请提供意见,谢谢
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yang-renyong

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
体系中含有的东西太多,可以考虑先加水把水溶性的东西溶了,再过滤是不是要容易一些

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-01-12 18:06:02
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催命判官

铁虫 (小有名气)


我做多肽的反应每次遇到的基本都是这些问题,很让人蛋疼的。。。
2楼2012-01-12 13:51:49
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zyz666888

铁杆木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
3088(金币+1): 思路不错 2012-02-24 15:04:54
提供一个思路,具体还得你自己试试:
首先,找到产品合适的析晶溶剂,可能得到结晶比较好的。然后看你的产品能不能找一个和水不溶的溶剂,做一个水洗,估计要蒸馏,再换溶剂,往你之前找的溶剂上面靠。
希望对你有用。
4楼2012-01-13 09:52:45
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ddc805

铁杆木虫 (知名作家)

微反应器应用

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果产品不溶于水和醇类的话,可以考虑用醇水溶液稀释后过滤,然后再用合适的方法处理!!!
5楼2012-01-13 12:39:58
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