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chadwickk
木虫 (小有名气)
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3楼2012-01-11 14:34:01
chadwickk
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
ttxs_NBA(金币+20, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 谢谢 2012-01-11 15:11:44
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25.1g（0.254mol） 4-羟甲基咪唑溶于250g甲醇、将此溶液转移至500ml容量的反应容器，随后添加125g（1.43mol）二氧化锰（Tosoh Corporation 产 电解二氧化锰[HMM]、粒径分布为45微米以下颗粒占94%），于40摄氏度施行氧化反应6小时。 [0014]反应结束后、待体系冷却至25摄氏度、滤去反应生成溶液中的二氧化锰。用室温甲醇50g洗涤滤得的二氧化锰两次、所得洗涤液与原滤液混合后，于45摄氏度250mmHg下减压馏去311克甲醇、得到固态组分占34.6%的悬浊液。将悬浊液于20摄氏度冷却后，过滤析出结晶并干燥、得到4-甲酰基咪唑结晶22.2g，外观呈完全不粘连的干燥粉末状。以4-羟甲基咪唑为基准、收率为91%、纯度为99.8%（HPLC,于260nm检测，下同）。红外与核磁的分析结果确认产物为4-甲酰基咪唑。 供参考。 |
2楼2012-01-11 14:31:25
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