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ttxs_NBA

金虫 (小有名气)

[求助] 氧化反应

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chadwickk

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ttxs_NBA(金币+20, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 谢谢 2012-01-11 15:11:44
25.1g(0.254mol) 4-羟甲基咪唑溶于250g甲醇、将此溶液转移至500ml容量的反应容器,随后添加125g(1.43mol)二氧化锰(Tosoh Corporation 产 电解二氧化锰[HMM]、粒径分布为45微米以下颗粒占94%),于40摄氏度施行氧化反应6小时。
[0014]反应结束后、待体系冷却至25摄氏度、滤去反应生成溶液中的二氧化锰。用室温甲醇50g洗涤滤得的二氧化锰两次、所得洗涤液与原滤液混合后,于45摄氏度250mmHg下减压馏去311克甲醇、得到固态组分占34.6%的悬浊液。将悬浊液于20摄氏度冷却后,过滤析出结晶并干燥、得到4-甲酰基咪唑结晶22.2g,外观呈完全不粘连的干燥粉末状。以4-羟甲基咪唑为基准、收率为91%、纯度为99.8%(HPLC,于260nm检测,下同)。红外与核磁的分析结果确认产物为4-甲酰基咪唑。
供参考。
2楼2012-01-11 14:31:25
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chadwickk

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chadwickk at 2012-01-11 14:31:25:
25.1g(0.254mol) 4-羟甲基咪唑溶于250g甲醇、将此溶液转移至500ml容量的反应容器,随后添加125g(1.43mol)二氧化锰(Tosoh Corporation 产 电解二氧化锰[HMM]、粒径分布为45微米以下颗粒占94%),于40摄氏度施 ...

纠正笔误,[HMM]应为[HMH]。
3楼2012-01-11 14:34:01
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