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思风

铁虫 (初入文坛)

[求助] 包贵金属颗粒的实心碳球怎么做TEM表征(看不到核)

做一篇小文章,主要参考李亚栋Colloidal Carbon Spheres and Their Core/Shell
Structures with Noble-Metal Nanoparticles上面的方法做碳球,碳球里面里面有个贵金属核。

现在东西做出来了,但是发现TEM看不到中间的银颗粒。碳球的尺度比较大,直径大概1um了,银核以前也看过电镜,多数在20-50nm。TEM看上去就只是黑黑的一个碳球,里面是什么东西完全看不到。

主要问题是,李亚栋那篇文章里,碳球直径在500nm左右,银核也是很小,可是TEM照片看得很清楚,碳球的颜色很淡,包在中间的银颗粒很清楚。请问他的照片是怎么做到的?

另外还有两个小问题,一个是碳球有点粘连怎么控制,二是怎么把碳球再做的小一点,是要降低反应温度吗?如有帮助,另有金币赠送。
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春梦吹梦到天涯,人在天涯梦在家
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:20
估计是你的C sphere尺寸太大了,电子束1um很难穿过去了
2楼2012-01-10 11:34:12
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖


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lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:26
1. 必须做小
2.看来需要换个电镜了
3楼2012-01-10 11:53:21
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖


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lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:33
确实太大了,透不过去的。
麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-01-10 12:47:03
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思风

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by bachier at 2012-01-10 11:34:12:
估计是你的C sphere尺寸太大了,电子束1um很难穿过去了

那么请问大概到什么尺寸上,可能看到呢。如果实心碳球的话,直径500nm对于电子束来说也很难透过吧
春梦吹梦到天涯,人在天涯梦在家
5楼2012-01-10 14:15:32
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思风

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by refnew at 2012-01-10 11:53:21:
1. 必须做小
2.看来需要换个电镜了

多谢指导。确实是个老式的透射电镜,最多放大10万倍,就是初步的看一下形貌做筛选和调整,等做的差不多了再去做好的电镜。
春梦吹梦到天涯,人在天涯梦在家
6楼2012-01-10 14:16:53
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


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lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:43
做小一点,调整反应温度或时间,找个好点TEM应该能测试出来
我~心~依~旧
7楼2012-01-10 15:43:36
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mltr8539

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:51
1um太大了……楼主可以冷冻刻蚀或者做切片。
8楼2012-01-10 16:58:00
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思风

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by mltr8539 at 2012-01-10 16:58:00:
1um太大了……楼主可以冷冻刻蚀或者做切片。

切片倒是个好主意,多谢提醒
春梦吹梦到天涯,人在天涯梦在家
9楼2012-01-10 17:18:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)

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★ ★
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lchpy(金币+2, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:46:04
尝试调节一下TEM的聚焦,一微米未必不能看到核心,虽然核心的衬度肯定不会太好。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2012-01-10 19:26:04
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