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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 包贵金属颗粒的实心碳球怎么做TEM表征（看不到核）
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思风

铁虫 (初入文坛)

[求助] 包贵金属颗粒的实心碳球怎么做TEM表征（看不到核）

做一篇小文章，主要参考李亚栋Colloidal Carbon Spheres and Their Core/Shell
Structures with Noble-Metal Nanoparticles上面的方法做碳球，碳球里面里面有个贵金属核。

现在东西做出来了，但是发现TEM看不到中间的银颗粒。碳球的尺度比较大，直径大概1um了，银核以前也看过电镜，多数在20-50nm。TEM看上去就只是黑黑的一个碳球，里面是什么东西完全看不到。

主要问题是，李亚栋那篇文章里，碳球直径在500nm左右，银核也是很小，可是TEM照片看得很清楚，碳球的颜色很淡，包在中间的银颗粒很清楚。请问他的照片是怎么做到的？

另外还有两个小问题，一个是碳球有点粘连怎么控制，二是怎么把碳球再做的小一点，是要降低反应温度吗？如有帮助，另有金币赠送。
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春梦吹梦到天涯，人在天涯梦在家
1楼 2012-01-10 11:13:31
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:20
估计是你的C sphere尺寸太大了，电子束1um很难穿过去了
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2楼2012-01-10 11:34:12
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:26
1. 必须做小
2.看来需要换个电镜了
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3楼2012-01-10 11:53:21
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:33
确实太大了，透不过去的。
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2012-01-10 12:47:03
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思风

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by bachier at 2012-01-10 11:34:12:
估计是你的C sphere尺寸太大了，电子束1um很难穿过去了

那么请问大概到什么尺寸上，可能看到呢。如果实心碳球的话，直径500nm对于电子束来说也很难透过吧
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春梦吹梦到天涯，人在天涯梦在家
5楼2012-01-10 14:15:32
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思风

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by refnew at 2012-01-10 11:53:21:
1. 必须做小
2.看来需要换个电镜了

多谢指导。确实是个老式的透射电镜，最多放大10万倍，就是初步的看一下形貌做筛选和调整，等做的差不多了再去做好的电镜。
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春梦吹梦到天涯，人在天涯梦在家
6楼2012-01-10 14:16:53
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:43
做小一点，调整反应温度或时间，找个好点TEM应该能测试出来
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我~心~依~旧
7楼2012-01-10 15:43:36
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mltr8539

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-01-10 19:45:51
1um太大了……楼主可以冷冻刻蚀或者做切片。
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8楼2012-01-10 16:58:00
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思风

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by mltr8539 at 2012-01-10 16:58:00:
1um太大了……楼主可以冷冻刻蚀或者做切片。

切片倒是个好主意，多谢提醒
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春梦吹梦到天涯，人在天涯梦在家
9楼2012-01-10 17:18:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy(金币+2, 专家考核): thanks for your information~ 2012-01-10 19:46:04
尝试调节一下TEM的聚焦，一微米未必不能看到核心，虽然核心的衬度肯定不会太好。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2012-01-10 19:26:04
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