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sparkipp金虫 (小有名气)
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请教单壁碳纳米管羧基功能化和分散方法
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如题，文献中经常提到单壁碳纳米管在浓硝酸中回流处理10个小时或者3:1的硝酸和浓硫酸10小时处理，可以获得接有羧基的单壁碳纳米管。获得的碳纳米管在超声30分钟即可获得分散液。 我的操作过程是： 1. 69%浓硝酸50ml中加入0.5g单壁碳纳米管。在回流装置中，85-95摄氏度水浴并磁力搅拌10小时。 2. 静止1小时，用移液器移去上面的硝酸，将沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用水洗一遍，重新置于蒸馏水中，12000转离心，弃去上清。 3.将沉淀的单壁碳纳米管用5毫升蒸馏水悬浮起来，各取2、10、50、100微升到1毫升离心管中，并都加入水，总体积1ml。130W超声30分钟。 但是超声后获得的“分散液”很快还会聚团。 请各位帮忙看看，我的操作中哪里错误？请告知原因，不胜感激！ 另外，本人是新手，所以还想请教各位，碳纳米管分散液是透明的还是如同墨水一般，如何快速判断分散的效果？ 谢谢！ |
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yh19892008
木虫 (小有名气)
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把碳纳米管放在110摄氏度的硝酸下回流8小时，蒸馏水洗涤（最好是去离子水）烘干 将碳纳米管放入甲醇（AR）溶液中，超声波震荡30min 加入六水硝酸铈超声波70,min 放入反应釜（借用师姐的反应釜），170度恒温4-5小时，然后洗涤干燥，表面修饰完成,也可通过控制反应中的含水量，改变表面修饰的程度 200度加热2小时，然后加入浓硝酸中，超声分散10min，回流24H，然后将碳管放在浓硫酸与浓硝酸体积比为3:1的混酸溶液中超声12H，（钝化 切短碳管）去离子水（蒸馏水）洗涤 干燥然后加入二氯亚砜，在氮气的保护下回流24H 减压蒸馏，除去二氯亚砜，加入八-4-氨基酞青，DMF，吡啶，95度下反应10天，过滤 洗涤（用DMF） |
18楼2013-09-26 16:38:30
sally208
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2楼2012-01-09 23:04:56
azxy123
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3楼2012-01-09 23:29:50
小小孔
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4楼2012-01-10 08:44:38
