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chenrly

铁虫 (小有名气)

[求助] 什么样的情况适合刮板?

请问各位一般什么样的情况下比较适合薄层制备?有些人很推崇这种方法,但是有些人又觉得不太好,说用这种方法并不容易得到的化合物,就算通过这种方法拿到化合物纯度也不太好。本人没有试过这种方法,不知道到底情况如何,麻烦各位高手指点一下?
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-01-07 22:11:41
chenrly: 回帖置顶 2012-01-08 00:34:26
我个人觉得刮板还是不错的,只是每块20*20的板载样量为20毫克左右吧,有两种情况比较适合,一是分离度比较大的,刮板比较块,效率高,二是Rf值高的时候能分离开,压低后就分不开的点,这样就刮板效果就会比较好,这种情况我遇见过,当时刮了8块板,最后终于得到纯的东东了。
刮板除杂质的效果比较好,容易结晶的再刮完板后更纯就更好结晶啦,不容易结晶的之后就上个凝胶。
既然选择了,就好好对待
3楼2012-01-07 18:55:35
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-01-13 16:23:20
chenrly: 回帖置顶 2012-03-02 11:31:38
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenrly at 2012-01-12 00:50:28:
是不是一般小极性的刮板比较好啊?这样损失的应该会比较少。在板上点分的比较开的就比较适合是这样吗?好多人说既然在板上分的开的话过柱子也肯定分的开,所以实验室基本上都不用刮板的方法。不知道大家怎么看这个 ...

刮板分得开的柱子确实分得开,但有个前提,就是你的柱子跑得足够好,这个水平的我目前还没有真正见过。
刮板的好处一是省时间,因为你跑个柱子分一个样一般最少一天,还不能保证一次成功,但是刮板比较熟练的话我最多一天刮了8个样,等于跑了8根小柱子。
好处二是省样品,因为柱子往往交叉的样比较多,这些样基本以后再也不会去分的,虽说这些样每次都留着,但是最后也没有见谁再分过。
刮板的缺点是载样太少,一般上几克的样品都是很难刮板的,所以最好分到比较纯的时候再刮板,而且不能指望刮板下来的直接纯,我们一般刮下来做制备,效果比较好。
至于说很多实验室的都不刮板,我们实验室以前确实也刮得少,那时候都是反复用柱子再用液相,每个硕士毕业都是20个化合物不到,博士也不到60个,而且他们几乎所有的时间都花在分化合物上,毕业前经常还在做实验。自从全民刮板以后,工作时间不到以前的一半,现在都花了很多时间做其它方向的课题,基本上硕士都能有40个,博士一年内基本也能达到以50个吧
分离、分离
9楼2012-01-13 16:20:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by sunwen1111 at 2012-07-17 10:30:43
请问刮板子用的板子是什么样的板子呀?是买的哪种预制板吗?自己铺的板子呢?...

自己铺的,买的载样太少
分离、分离
11楼2012-07-17 18:15:53
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普通回帖

wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100(金币+1): 多谢指教! 2012-01-07 10:52:35
chenrly(金币+5): 有帮助 2012-01-08 00:32:10
个人觉的薄层适合已经分离过多次的组分,像比较粗的复杂的组分肯定是不适合的。好处是时间算是比较快的,但量很少而且通常刮出来的东西也不是很纯,还需要再处理一下比如说过个凝胶什么的。反正当年我是做过一两次,但是效果没我预期的好,但据说有个昆植所的狂人,用此法短时间分到了20来个化合物。
1234
2楼2012-01-07 08:55:20
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ls0606

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-01-07 22:12:00
个人感觉只要是能分开的就可以刮大板的…
快乐就好!
4楼2012-01-07 21:39:47
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:43:42
我总觉得除非万不得已,不用这个方法。曾经做过几次,累得要死,得到的东西还很少。
5楼2012-01-08 19:47:28
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莹莹2031

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1): 谢谢发言! 2012-01-08 23:44:46
制备板有其自身的优势 但一般刮板也就是为打个核磁或质谱什么的 就是为了判断哪个点是要的化合物 这在做新化合物时显得尤为快捷
6楼2012-01-08 21:13:45
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-01-09 09:44:28
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-01-07 08:55:20:
个人觉的薄层适合已经分离过多次的组分,像比较粗的复杂的组分肯定是不适合的。好处是时间算是比较快的,但量很少而且通常刮出来的东西也不是很纯,还需要再处理一下比如说过个凝胶什么的。反正当年我是做过一两次 ...

呵呵,不稀奇,刮板得到化合物当然快,我知道的一个牛人刮板得到的化合物有50个左右
7楼2012-01-09 00:38:39
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chenrly

铁虫 (小有名气)

是不是一般小极性的刮板比较好啊?这样损失的应该会比较少。在板上点分的比较开的就比较适合是这样吗?好多人说既然在板上分的开的话过柱子也肯定分的开,所以实验室基本上都不用刮板的方法。不知道大家怎么看这个问题
8楼2012-01-12 00:50:28
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sunwen1111

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-01-13 16:20:45
刮板分得开的柱子确实分得开,但有个前提,就是你的柱子跑得足够好,这个水平的我目前还没有真正见过。
刮板的好处一是省时间,因为你跑个柱子分一个样一般最少一天,还不能保证一次成功,但是刮板比较熟练的话我 ...

请问刮板子用的板子是什么样的板子呀?是买的哪种预制板吗?自己铺的板子呢?
10楼2012-07-17 10:30:43
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