应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 哪位虫友可以帮我试个液相条件
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 1880  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 哪位虫友可以帮我试个液相条件

最近按USP标准做多西他赛的质量分析，进水、乙腈等都会出杂峰，液相瓶泡酸洗干净，第一次峰能小点，第二天接着做就不行了，眼看快毕业了，课题做不完，急啊
请大家帮帮忙，试下下边的液相条件，非常感谢！看看你们的系统走这个条件是不是也会出杂峰（包），杂峰（包）的位置33min左右、36min左右，这段时间杂峰比较多，
液相条件：
       色谱柱：150mm，5um(USP标准为3.5um填料，实验室没得这种柱子)
             流动相：梯度
                     时间/min                     A：水                 B：乙腈
                       0                               72                               28
                        9                               72                                28
                       39                              28                                72
                    39.10                            72                                28         
                        50                             72                                 28
            检测波长：232nm
            柱温：45℃
            流速：1.2mL/min
            进样量：10uL
就进下水、乙腈、空针，愿意试的有金币拿，谢谢各位~~~~

[ Last edited by lygichan on 2012-1-6 at 18:11 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-01-06 18:10:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+1): 换了3根柱子，换了6台液相，都是这样，不知道USP怎么做的，看人家的峰就挺好的 2012-01-07 16:59:37
很显然，这和条件没有啥关系，是你系统和柱子的问题，换个柱子看看
赞一下 回复此楼
我有什么能帮助您的吗？
2楼2012-01-06 19:13:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+1): 换了3根 2012-01-07 17:08:59
楼主可以先换个柱子 再试试结果
赞一下 回复此楼
哈哈
3楼2012-01-06 19:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+1): 走了，空针，系统冲了，也许真的是吧，现在没办法证实，别人做等度就正常 2012-01-07 17:09:55
走一针空白看看，看空白是不是也有，估计是系统脏了
赞一下 回复此楼
没有最好，只有更好
4楼2012-01-07 11:47:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): ★有帮助 没说，只知道是150mm,5um而已 2012-01-07 17:11:11
课题是按标准做分析啊？USP的要求柱子是什么类型的？
赞一下 回复此楼
5楼2012-01-07 12:40:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

lygichan(金币+1): 乙腈使用的是进口乙腈，JT Baker的。液相瓶泡酸，娃哈哈冲洗干净，烘干，水相是直接把沉子放在娃哈哈瓶里的 2012-01-09 08:37:02
是不是乙腈的问题啊？
赞一下 回复此楼
我有什么能帮助您的吗？
6楼2012-01-07 17:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ahlajs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人 2012-01-07 20:18:18
lygichan(金币+2): ★有帮助 没有使用预柱，怕预柱影响出峰。有洗针，72的比例乙腈洗针6次，72的水比例洗针6次，进样0uL，还是一样，还是相同情况 2012-01-09 08:39:30
实验过程中有没有使用预柱，如果用的话可能是流动相将先前的基质冲洗下来了造成系统污染。
实验过程中样品是否经过过滤处理，进样器是否受污染，有没有洗针环节。
不进样，走梯度程序，基线检测观察是否有波动。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-01-07 19:06:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lygichan(金币+2): 液相瓶使用新泡酸的，第一次杂峰会比较小，第二次再用就会有增大，以后比较规律。乙腈使用进口JT Baker 2012-01-09 08:40:59
这个问题太复杂了,我才经过一次,解决方法如下:
看出峰是不是有规律,如果没有是系统的事,如果有,是试剂的事.
我先清洗系统,平衡系统,做其他样品,没有事.怀疑是试剂的事,依次更换试剂,发现是乙腈的事,查资料,也是说多是乙腈不过关.
赞一下 回复此楼
人生总是迟到
8楼2012-01-08 07:53:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

我还是建议你把乙腈换成甲醇走一针看看，另外，换个新的进样瓶走一针看看
赞一下 回复此楼
我有什么能帮助您的吗？
9楼2012-01-09 08:39:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基本上可以判定是流动相引入杂质，水还是乙腈，自己试试吧。
赞一下 回复此楼
我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
10楼2012-01-09 09:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lygichan 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料考研求调剂总分280 +11 mkjlz1 2026-04-06 11/550 2026-04-06 21:17 by Equinoxhua
[考研] 0703化学调剂325分 +12 15771691647 2026-04-04 13/650 2026-04-06 12:00 by lijunpoly
[考研] 301求调剂 +7 细胞相关蛋白 2026-04-03 7/350 2026-04-06 11:47 by lijunpoly
[考研] 0703求调剂383分 +9 W55j 2026-04-03 9/450 2026-04-06 06:50 by houyaoxu
[考研] 294求调剂 +4 Grey_Ey 2026-04-01 5/250 2026-04-05 23:05 by Grey_Ey
[考研] 262求调剂 +7 天下第一文 2026-04-04 8/400 2026-04-05 21:31 by 激流勇渡
[考研] 327求调剂 +4 拾光任染 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:16 by 南航~万老师
[考研] 一志愿青科085500，初试295分，公共课213分 +3 遇到的人愿望都� 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:45 by 蓝云思雨
[考研] 080200学硕，277分，数一104，求带走！ +7 瓶子PZ 2026-03-31 7/350 2026-04-05 17:49 by liucky
[考研] 328分调剂 +6 门men 2026-04-04 6/300 2026-04-05 13:40 by imissbao
[考研] 341求调剂 +3 学无止境，冲 2026-04-05 3/150 2026-04-05 09:40 by lbsjt
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 10/500 2026-04-04 23:12 by 无际的草原
[考研] 一志愿华北电力大学（北京），材料科学与工程学硕265，求调剂 +11 yelck 2026-04-03 12/600 2026-04-04 19:52 by dongzh2009
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +6 cs0106 2026-04-03 6/300 2026-04-04 11:20 by w_xuqing
[考研] 一志愿中国科学院大学265求调剂 +9 恬淡ye 2026-03-31 10/500 2026-04-03 11:10 by txp1986
[考研] 专硕 351 086100 也是考的材科基 本科也是材料 +8 202451007219 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:50 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业（专硕）300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 284求调剂 +12 小熊～～ 2026-03-31 12/600 2026-04-01 20:23 by 花??
[考研] 301求调剂 +8 axibli 2026-04-01 8/400 2026-04-01 09:51 by 我的船我的海
[考研] 求调剂，一志愿北林食品与营养095500，301分，已过六级，有科研经历 +4 快乐储蓄罐 2026-03-31 4/200 2026-04-01 09:26 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭