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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 基线漂移的问题，急急急
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dan12310

木虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移的问题，急急急

这几天在做中药复方，用的是C18 的新柱子（今天是连续第四天用），采取梯度洗脱（流动相：乙腈和水，梯度洗脱是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法学考察时，前三天一直很正常。但今天却出了问题：
梯度阶段，前三天基线漂移幅度不大，且等度阶段时，基线是平的（这种状况应该是正常）。
但今天跑时，梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天却向下漂移，该向下漂的，今天却往上飘，且幅度很大，等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。（注：排除气泡因素，预柱污染因素，平衡时间因素），
望请各位大虾指点迷津，急急急！！
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忍耐
1楼 2012-01-05 12:55:03
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c402073239

金虫 (正式写手)
1、首先用液相检测中药，色谱柱最好接预柱（保护你的色谱柱）
2、流动相过滤一下，超声，脱气，可能你的流动相有气泡
3、看你的柱温箱开了没有（方法设置），最好是很稳，那样你的仪器走出来的基线重现性才能很好。
4、试试走空白或空针是否也这样子，如果还是这样那你的检测器流通池、管道就是污染了，解决办法：用20%异丙醇（异丙醇溶解性好）冲洗，再用纯的异丙醇冲，流速要小点，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。
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相互学习
13楼2012-01-06 09:45:28
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:10:51
柱子有没好好冲洗过，你用乙腈做流动相么，你用纯甲醇当流动相好好冲冲，调成你的流动相后基线稳定时间长点，试试
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2楼2012-01-05 13:19:13
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:01
dan12310(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:18:45
可能的原因：
1、室温不稳。
2、检测池或系统泄露。
3、样品组分保留太长。
4、梯度洗脱过程溶剂体系未达平衡。
5、流动相被污染。
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3楼2012-01-05 13:30:50
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三咖喱

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有流动相配错了？
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4楼2012-01-05 13:38:38
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