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dan12310

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1585.7
散金: 12
红花: 2
帖子: 103
在线: 40.3小时
虫号: 1016603
注册: 2010-05-12
性别: GG
专业: 药剂学

[求助] 基线漂移的问题，急急急

这几天在做中药复方，用的是C18 的新柱子（今天是连续第四天用），采取梯度洗脱（流动相：乙腈和水，梯度洗脱是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法学考察时，前三天一直很正常。但今天却出了问题：
梯度阶段，前三天基线漂移幅度不大，且等度阶段时，基线是平的（这种状况应该是正常）。
但今天跑时，梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天却向下漂移，该向下漂的，今天却往上飘，且幅度很大，等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。（注：排除气泡因素，预柱污染因素，平衡时间因素），
望请各位大虾指点迷津，急急急！！

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忍耐

1楼2012-01-05 12:55:03

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c402073239

金虫 (正式写手)

应助: 49 (小学生)
金币: 186.6
散金: 430
帖子: 899
在线: 87.1小时
虫号: 1565957
注册: 2012-01-06
性别: GG
专业: 色谱分析

1、首先用液相检测中药，色谱柱最好接预柱（保护你的色谱柱）
2、流动相过滤一下，超声，脱气，可能你的流动相有气泡
3、看你的柱温箱开了没有（方法设置），最好是很稳，那样你的仪器走出来的基线重现性才能很好。
4、试试走空白或空针是否也这样子，如果还是这样那你的检测器流通池、管道就是污染了，解决办法：用20%异丙醇（异丙醇溶解性好）冲洗，再用纯的异丙醇冲，流速要小点，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。