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zhongguo_2金虫 (小有名气)
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[求助]
急！急！急！请问谁知道药品色度怎么检测？（vc乙基醚）
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| 请问原料药的色度怎么检测，若知道VC乙基醚的就更好了，非常感啊！！！ |
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【答案】应助回帖
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溶液颜色检查法 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有 关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是 在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。中国药典 年版二部附录 溶液颜色检 查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品 种中规定的“无色或几乎无色的定义。 ”“无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶 剂， “几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释 倍的相应色调 号标准比色液。 第一法 简述 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 仪器与用具 纳氏比色管 用具有10ml 刻度标线的25ml 纳氏比色管或专用管，要求玻璃 质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 试药与试液 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃ 干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g ，置500ml 量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml 溶液中含0.800mg的重铬酸钾。 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g ，加适量的盐酸溶液（1→40 ）使溶解成500ml，精密量取10ml ，置碘瓶中，加水50ml 、醋酸4ml 与碘化钾2g ，用硫代硫酸钠滴 定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l ）相当于24.97mg 的CuSO4 ·5H2O 。根据上述测定结果， 在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40 ） ，使每1ml 溶液含62.4mg 的CuSO4 ·5H2O ，即得。 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g ，加适量的盐酸溶液（1→40 ）使溶解成500ml，精密量取2ml ，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变 至绿色后，加醋酸- 醋酸钠缓冲溶液（PH6.0 ）10ml ，加热至60℃ ，再加二甲酚橙指示 液5 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l ）滴定至溶液显黄色。每 1ml的乙二胺 四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l ）相当于11.90mg 的CoCl2 ·6H2O 。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40 ） ，使每1ml 溶液中含59.5mg 的CoCl2 ·6H2O，即得。 各种色调标准贮备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜 液和比色用氯化钴液与水，摇匀，即得。 各种色调标准贮备液的配制表 色调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 比色用硫酸铜液 水 黄绿色 1.2ml 22.8ml 7.2ml 68.8ml 黄 色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇 匀，即得。 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液(ml)0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10 加水量(ml)9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0 操作方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml 的纳氏比色管中，加水稀释10ml 。另取规定色调和色号的标准比色液10ml ，置另一25ml 的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时 可在自然光下进行，以漫射光为光源。供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 注意事项 所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然 后冲洗、避免表面粗糙。 检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰分辨。 如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常接近或色调不尽一致，使目视观察 无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。 记录 应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。 结果与判定 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规 定；如更深，则判为不符合规定。 |
11楼2012-01-07 15:05:15
zxwcn
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2012-01-05 11:57:33
3楼2012-01-05 12:59:06
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
zhongguo_2(金币+1): ★有帮助 2012-01-05 14:51:20
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2012-01-05 15:12:17
感谢参与，应助指数 +1
zhongguo_2(金币+1): ★有帮助 2012-01-05 14:51:20
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2012-01-05 15:12:17
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这是我在网上搜的，希望对你有用！！ 色度的测定 清洁水在水层浅时应为无色，深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子，均可使水体着色。 水的色度 (Clour) 单位是度，即在每升水中含 2mg 六水合氯化钴(相当于 0.5mg 钴)和 1mg 铂时产生的颜色为1度。测定较清洁的天然水和饮用水的色度，常用铂钴标准比色法，以度数表示结果，对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定 (一)实验方法：铂钴标准目视比色法 (二)仪器(1)50mL 具塞比色管(2)试管架 (三)药品(1)硫酸钴 (CoSO4·7H2O) (2)氯铂酸钾 (K2PtCl6)，可用重铬酸钾代替 (四)试剂铂钴标准溶液：称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钴(CoSO4·7H2O)，溶于少量水中，加入 0.5mL 硫酸，用水稀释至500mL，此溶液的色度为 500度。不宜久存 (五)实验步骤(1)标准色列的配制：向 50mL 比色管中加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0、7.0mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 (2)水样的测定① 吸取 50.0mL 澄清水样于比色管中，如水样色度较大，可少取，用水稀释至 50.0mL。②将水样与标准色阶进行目视比较。观察时，可将比色管置于白纸上，使光线从底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的标准色列的色度。 (六)结果计算:色度(度) = A×50/B，式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。 (七)注意事项(1)如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉淀后，取上清液测定。(2)要注意水样的代表性，所取水样无树枝、枯枝等漂浮物。(3)取回水样应尽快测定，否则应在 4℃ 冷藏保存，48h内测定。 |
4楼2012-01-05 13:00:06