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chadwickk

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

baiyuefei(金币+50, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 15:55:03

仓促翻译供参考
将1g维生素B1前体（某鎓盐？）溶于60ml50%乙醇中，再加入7ml阳离子交换树脂Amberlite IR-120（5%硫酸浸渍活化后用蒸馏水洗涤至无硫酸根检出），于24摄氏度搅拌状态下缓缓滴加2.4g80%过氧化氢溶液。此时温度上升至30摄氏度左右。滴加完毕后15分钟左右悬浮着的前体化合物基本消失、溶液略微呈淡黄色。搅拌2小时后放置一夜、滤取树脂、重复水洗树脂至无硫酸根检出。将此树脂置于60ml20%盐酸中放置数小时、不时搅拌，其后滤取树脂。树脂经水洗之后就可用于其后的反应。
取部分树脂检测、若对硫色素反应呈阳性时，可新加入20%盐酸重复进行提取操作。将经过以上操作得到的盐酸酸性滤液用脱色炭脱色后，在尽可能低温的条件下减压浓缩、向开始析出结晶的浓缩液中加入无水乙醇、滤取放置冷却后析出的维生素B1盐酸盐白色结晶。得0.68~0.84g、显示熔点为247~249摄氏度（分解）。

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2楼2012-01-05 15:05:26

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