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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 电化学测试时正扫与负扫有什么区别？做CV,LSV等测试时应如何设置？
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janms

木虫 (著名写手)

[交流] 电化学测试时正扫与负扫有什么区别？做CV,LSV等测试时应如何设置？

如题，请各位大侠指教，当做CV，LSV等测试时如何确定扫描方向？不同方向的扫描结果差距较大，如何取舍？例如乙醇、甲醇、甲酸氧化和氧还原等等。对于氧还原反应，做CV时正扫与负扫查别就很大；对于甲醇氧化反应，做CV是正扫与负扫差别也挺大的，这都什么区别，该如何解释呢？并求推荐对此专门讨论的文献或书籍？谢谢大家！

[ Last edited by janms on 2012-1-5 at 18:15 ]
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1楼2012-01-04 09:34:04
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wuliankui

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
janms(金币+1): 谢谢了！请问，为什么选择从开路电位扫描？有没有这方面的文献资料或书籍，或者电化学实验指导，而不是单单是理论研究的？ 2012-02-25 19:48:28
janms: 回帖置顶 2012-02-25 23:33:42
小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2014-07-11 13:37:05
对于CV或LSV曲线测试，扫描方向对测试的结果到底有没有影响，要看具体的情况。比如，对于LSV而言，如果你想研究的是阴极反应的相关情况，那么应该从开路电位向更负的阴极电位扫描，得到阴极极化曲线。相反，如果你想研究的是阳极反应的相关情况，那么应该从开路电位向更正的阳极电位扫描，得到阳极极化曲线。而对于腐蚀测试中的Tafel测试，都是只能从阴极扫向阳极，而不能从阳极扫向阴极，因为阳极反应对于电极本省而言是个腐蚀反应，对电极本身会造成很大的影响，经过阳极极化之后，再测阴极极化得到不是原来电极的阴极极化的真是情况。
对于CV测试，也要根据实际情况而定。如果你要研究的是溶液中的相关电化学活性物质的电化学性质，要分两种情况，一、如果体系中只有一种具有良好电化学可逆性的氧化态（如[Fe(CN)6]3+），一般都是从开路电位向阴极方向扫得到还原产物，然后重复扫几个循环，曲线将会达到稳定。但是开路电位向阳极方向扫也是可以的，因为到后面曲线都稳定了，第一个阳极扫描不出峰而已。二、一、如果体系中只有一种电化学不可逆性的氧化态，必须从开路电位向阴极方向扫得到还原产物，然后重复扫几个循环，曲线将会达到稳定，而且这个时候第一个循环得到的曲线对于你分析师很重要的。另一种情况是电化学活性物质在电极表面有吸附或者电极本身参加电化学反应，这个时候CV测试时正扫和负扫的影响就更大了。
对于甲醇氧化而言，因为氧化得到的中间产物对电极有很大的吸附性，使电极中毒，所以正扫和负扫得到的曲线的差别会比较大，此时应该从开路电位向正电位扫吧，因为你要研究的是其氧化情况。
时间匆忙，写的不是很逻辑，希望对你有帮助。
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15楼2012-02-25 12:52:23
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wgntr009

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
janms(金币+1): 谢谢帮忙！ 2012-01-05 18:16:48
怎么会没有差别呢？差别绝对有！从正往负扫是还原过程，而从负往正扫是氧化过程。具体就要视你的体系而定，也就是你体系里面的电活性物质存在的状态是怎样的。打个比方来说，如果你的体系里仅仅存在氧化态的物质，那你从负往正扫，就不能有物质在被氧化了，也就没有电化学反应发生了。但你从一开始就从正往负扫，体系中存在的氧化态物质被还原，有电化学过程发生！
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8楼2012-01-05 17:27:13
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hanyuabc

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
置顶(15楼)   学习了
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17楼2012-02-26 09:18:21
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wenzhanwu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
设置起始（origin）电位电压可以决定是正扫还是负扫。
正扫负扫有时是有影响的，可能跟分子吸附有关。
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7楼2012-01-05 11:46:34
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xhwwjx

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得重要的是看工作电极本身是否参与反应。如果没有，对于CV扫描正扫、负扫，认为没什么差别；LSV还是要根据你研究的是电极的氧化还是还原过程。氧化就向电位更正的方向扫，还原就想电位更负的方向扫就不会有错。
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22楼2012-03-25 18:15:48
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普通回帖

Bridget2010

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做CV测试时也注意到这个问题，把正扫和负扫的情况都测了几次，并没有发现结果有很大差异，不过你也可以试着测一下你的体系，看看情况，个人见解，未参考相关书籍。
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2楼2012-01-04 16:29:05
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lfang

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
janms(金币+1): 谢谢你帮忙！得好好学习一下这篇文章了！ 2012-01-05 17:08:24
氧还原推荐正扫，gasteiger的论文Activity benchmarks and requirements for Pt, Pt-alloy, and non-Pt oxygen reduction catalysts for PEMFCs有对比的结果。
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3楼2012-01-04 19:45:24
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haiqiang7287

金虫 (正式写手)
个人觉得没有太大的差异
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4楼2012-01-05 01:37:00
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逍遥杰001

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
janms(金币+1): 谢谢！请问正扫正扫对应的就是氧化反应，负扫对应的就是还原反应吗？对于氧还原反应，做CV时正扫与负扫查别就很大；对于甲醇氧化反应，做CV是正扫与负扫差别也挺大的，这都什么区别，该如何解释呢？ 2012-01-05 18:15:02
没有很大区别，主要看你如何设置，和你需要的是还原还是氧化，LSP是CV扫描一半的图，CV法设置扫描一段时候就是LSP图
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5楼2012-01-05 09:30:05
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hyy1218

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
没有很大区别，主要看你如何设置
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6楼2012-01-05 10:39:16
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janms

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wgntr009 at 2012-01-05 17:27:13:
怎么会没有差别呢？差别绝对有！从正往负扫是还原过程，而从负往正扫是氧化过程。具体就要视你的体系而定，也就是你体系里面的电活性物质存在的状态是怎样的。打个比方来说，如果你的体系里仅仅存在氧化态的物质， ...

对于氧还原反应，做CV时正扫与负扫查别就很大；对于甲醇氧化反应，做CV是正扫与负扫差别也挺大的，这都什么区别，该如何解释呢？
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9楼2012-01-05 18:16:58
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janms

木虫 (著名写手)
自己顶一下！
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10楼2012-01-08 13:59:51
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legend1986

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甲酸等氧化时最好还是负扫，设置起始电位为0，最终电位0，最高最低由电解质决定， 扫描4cycles。
同样，LSV时最好还是正扫，许多文献都是这样的。
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11楼2012-01-08 20:16:54
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legend1986

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
janms(金币+1): 谢谢指教！ 2012-01-09 10:40:59
不好意思刚才说反了。甲酸氧化和ORR都应该负扫，扫描四圈就OK。只是作图时取一段完整的循环就可以。做LSV时由于是CV的一段最好是有高电位往低电位扫。
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12楼2012-01-08 20:45:14
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janms

木虫 (著名写手)
请各位高手出手指教！谢谢了！
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13楼2012-01-09 09:56:50
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janms

木虫 (著名写手)
自己顶一下，希望更多的高手能看到并给与指点！
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14楼2012-01-13 10:07:16
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wuliankui

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
选择开路电位是因为这样可以避免最开始施加的电位对电极或体系的影响。比如，你仅仅想研究阴极极化曲线，那么如果你是从正于开路电位的某个阳极电位开始向阴极扫，那么会对你的体系造成干扰，最典型的就是金属腐蚀中的Tafel曲线。
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16楼2012-02-25 20:20:59
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wgntr009

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by wuliankui at 2012-02-25 12:52:23:
对于CV或LSV曲线测试，扫描方向对测试的结果到底有没有影响，要看具体的情况。比如，对于LSV而言，如果你想研究的是阴极反应的相关情况，那么应该从开路电位向更负的阴极电位扫描，得到阴极极化曲线。相反，如果你 ...

很赞！现在实验室同学都是胡乱安排扫描方向，哎！都没有人能安心下来把基本原理搞懂的。
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18楼2012-02-27 15:16:43
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janms

木虫 (著名写手)
自己顶一下啊！希望有更多的人来参与讨论！
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19楼2012-02-28 14:07:24
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jyt@19881231

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
CV扫描正扫、负扫，感觉没什么差别；氧还原LSV,应该从高电位向低电位负扫
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20楼2012-02-28 16:35:33
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smile狗尾草

新虫 (初入文坛)
想了解
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21楼2012-03-25 16:45:09
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tangyao1999

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
嗯嗯 对于正扫和负扫现在终于有了清晰的概念，谢谢大家踊跃的发言！交流共享，彼此促进，科学之道也！！！
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23楼2012-07-05 16:20:45
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janms

木虫 (著名写手)
请更多专家给解释一下，互相学习一下！
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24楼2012-07-06 11:23:21
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vz-张

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wuliankui at 2012-02-25 12:52:23
对于CV或LSV曲线测试，扫描方向对测试的结果到底有没有影响，要看具体的情况。比如，对于LSV而言，如果你想研究的是阴极反应的相关情况，那么应该从开路电位向更负的阴极电位扫描，得到阴极极化曲线。相反，如果你想 ...

赞一个 谢了
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25楼2013-11-26 23:34:02
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九九回忆11

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有研究超级电容器的大神吗？碳材料作为电极性能为什么与电荷分离有关呀

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26楼2017-03-01 21:40:03
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咖喱等会再吃

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by wuliankui at 2012-02-25 12:52:23
对于CV或LSV曲线测试，扫描方向对测试的结果到底有没有影响，要看具体的情况。比如，对于LSV而言，如果你想研究的是阴极反应的相关情况，那么应该从开路电位向更负的阴极电位扫描，得到阴极极化曲线。相反，如果你想 ...

请问这样的话是不是测了LSV就没必要测极化曲线了？？还是不要测循环CV了，就是表征光阴极的催化活性，求指教
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27楼2018-05-29 15:26:15
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wuliankui

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by 咖喱等会再吃 at 2018-05-29 15:26:15
请问这样的话是不是测了LSV就没必要测极化曲线了？？还是不要测循环CV了，就是表征光阴极的催化活性，求指教...

LSV就是极化曲线，所谓极化曲线就是电流-电位关系曲线，因为测试过程中电位一定会偏离平衡电位，所以自然就是存在极化了。
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28楼2018-05-29 21:20:17
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咖喱等会再吃

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那LSV,CV,极化曲线对于表征催化材料是不是有重复测试

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29楼2018-05-29 22:26:32
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