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4-甲基咪唑的氧化，很急！
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很急，望懂日文的帮下忙，不胜感激！  |
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chadwickk
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): 2012-01-04 08:50:05
ttxs_NBA(金币+50, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 有空的话再帮我看看吧，有疏漏的地方告诉我。我完全看不懂的，不要出现实质性的错误就可以了，谢谢！ 2012-01-04 11:24:55
爱与雨下(金币+1): 2012-01-04 08:50:05
ttxs_NBA(金币+50, 翻译EPI+1): ★★★★★最佳答案 有空的话再帮我看看吧，有疏漏的地方告诉我。我完全看不懂的，不要出现实质性的错误就可以了，谢谢！ 2012-01-04 11:24:55
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[0026]实例1 将0.82g4-甲基咪唑，0.027g七水合硫酸亚铁，0.25g五水合硫酸铜溶于40ml水中，稀硫酸调节溶液pH值至2。在65摄氏度，向此溶液滴加10g过硫酸钠溶于50ml水所得溶液，滴加时间为5小时。同一温度下搅拌反应混合物1小时后，利用碳酸钾中和反应体系，并浓缩至干燥固体。用乙醇提取该固体，浓缩提取液得到0.91g4-甲酰咪唑（收率95%）。经液相色谱分析此产物和标准品一致。 [0027]实例2-9 以表1中所示过渡金属盐类替代实例1中所用的硫酸亚铁水合物，其余操作与实例1同，得到4-甲酰基咪唑。 （以下为表中各项内容） 指标及事项从左至右依次为 实施例编号 过渡金属盐类 使用量(g) 收率(%) 实施例2 硝酸银 0.017 75 实施例3 四水合乙酸钴(II) 0.025 95 实施例4 四水合乙酸锰(II) 0.025 94 实施例5 一水合乙酸铈(III) 0.034 90 实施例6 六水合硫酸镍(II) 0.026 89 实施例7 乙酸钯(II) 0.022 85 实施例8 二水合乙酸铑(II)二聚体 0.024 90 实施例9 二水合乙酸锌 0.022 80 [0029]实例10 将实例1中的4-甲基咪唑以0.96g4,5-二甲基咪唑替代，其余操作皆与1同，得到0.83g4-甲酰-5-甲基咪唑（收率75%）。经液相色谱分析此产物和标准品一致。 [0030]实施例11 将实例1中的4-甲基咪唑以1.38g2-丁基-4-甲基咪唑替代，其余操作皆与1同，得到0.94g2-丁基-4-甲酰咪唑（收率60%）。经液相色谱分析此产物和标准品一致。 [0031]实施例12 将实例1中的4-甲基咪唑以0.96g4-乙基咪唑替代，其余操作皆与1同，得到0.90g4-乙酰咪唑（收率81%）。经液相色谱分析此产物和标准品一致。 [0032] [发明效果]依据本发明的方法，可从相对低廉的原料出发，经过较短步骤以高收率制备有用的酰基咪唑前体，该前体是医药等领域各种重要咪唑化合物的中间体。 |
2楼2012-01-03 23:07:39
chadwickk
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3楼2012-01-03 23:09:13
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