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chenhu1113金虫 (正式写手)
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[交流]
合成TiO2的一般步骤问题——金币已加回
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本人这个寒假进老师的实验室做实验，关于合成TiO2的．但是做着做着就迷茫了，实验室的研究生几乎都走光了，想求助也找不到人，什么都得自己去尝试，所谓摸着石头过河，自己都不知道这一步该怎么做，即使做出来了也不知道正确与否．想请各位实验室做TiO2合成的资深的前辈给点意见和建议：我该怎么办才好？合成TiO2的一般步骤是什么？有那些注意事项？ 我现在已经把粗品烘干了，正准备去煅烧，不过成功的希望不大． 谢谢！ [color=] 补充：呵呵，谢谢斑竹的提醒，小弟是新虫，不对之处还请大家多多包涵！ 我做的是用ＴＴＩＰ（四异丙醇钛）在模板剂的存在下水解合成TiO2．然后晶化，烘干，煅烧．最后取少量加入到５０ppm的燃料中拿到太阳光下静置，看是否有催化降解效果． 我的问题是： １在烘干后的粗产物中出现少量白色针状结晶，这正常吗？ ２我查了一些文献：有的说煅烧温度４００最佳，有的却说６００最好，低于６００的为无定态；有的说锐钛矿催化效果最好，有的却说锐钛矿与金红石９：１最佳．到底那个正确呢？ ３实验需要用到晶化瓶，它使用的注意事项有哪些？有什么办法能让其密封？（我用封口胶，结果几个小时后就在烘箱里化了．） 谢谢拉！ [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:59 ] |
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6楼2007-01-28 15:32:02
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daiqiguang(金币+2):谢谢介绍
rabbit7708(金币+1):呵，凑个热闹，再加一个！：）
daiqiguang(金币+2):谢谢介绍
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估计是做TiO2颗粒，合成方法也比较多，水解法，Sol-Gel法，沉淀法等， 前驱体也较多，常用的为TiCl4 制备出的形态也较多，有无定形的，锐态矿，金红石型的，制备过程中要得到比较纯净的相态,不但要控制好制备条件，还要注意后续处理 拿TiCl4水解沉淀制备锐态矿型的TiO2来说，一要控制好水解速率，为了抑制水解过快常加入盐酸，二要控制好沉淀速率，加入(NH4)2SO4,不能太快，三要注意适量陈化，四要注意洗涤烘干焙烧，常用无水乙醇洗涤，焙烧温度不能太高，因为制备条件不同，锐态矿转化成金红石温度也不同，可以从550到800不等。 不知道楼主实验室有没有XRD，如果有的话可以有意识考察，没有的话可以凭经验适量判断，一般制备较好的颗粒，不会结块，颗粒较均匀，若是很细的颗粒，黏附性较好但是不会成块。当然可以把样品留存，开学再表征 |
3楼2007-01-27 17:08:03
dervish
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