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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成TiO2的一般步骤问题——金币已加回
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chenhu1113

金虫 (正式写手)

[交流] 合成TiO2的一般步骤问题——金币已加回

本人这个寒假进老师的实验室做实验，关于合成TiO2的．但是做着做着就迷茫了，实验室的研究生几乎都走光了，想求助也找不到人，什么都得自己去尝试，所谓摸着石头过河，自己都不知道这一步该怎么做，即使做出来了也不知道正确与否．想请各位实验室做TiO2合成的资深的前辈给点意见和建议：我该怎么办才好？合成TiO2的一般步骤是什么？有那些注意事项？
　我现在已经把粗品烘干了，正准备去煅烧，不过成功的希望不大．
　谢谢！
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补充：呵呵，谢谢斑竹的提醒，小弟是新虫，不对之处还请大家多多包涵！
　我做的是用ＴＴＩＰ（四异丙醇钛）在模板剂的存在下水解合成TiO2．然后晶化，烘干，煅烧．最后取少量加入到５０ppm的燃料中拿到太阳光下静置，看是否有催化降解效果．
　我的问题是：
１在烘干后的粗产物中出现少量白色针状结晶，这正常吗？
２我查了一些文献：有的说煅烧温度４００最佳，有的却说６００最好，低于６００的为无定态；有的说锐钛矿催化效果最好，有的却说锐钛矿与金红石９：１最佳．到底那个正确呢？
３实验需要用到晶化瓶，它使用的注意事项有哪些？有什么办法能让其密封？（我用封口胶，结果几个小时后就在烘箱里化了．）
谢谢拉！

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 21:59 ]
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http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/direct_frame_top.cgi?lang=eng
1楼 2007-01-27 13:09:03
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风枫

金虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢风枫兄！：）
你自己做实验之前一定要把目标定好，比如是把二氧化钛做成纳米管还是什么具有特殊结构的东东，有了目标就好办了，不懂可以请教大家。
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2楼2007-01-27 14:06:09
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢介绍
rabbit7708(金币+1):呵，凑个热闹，再加一个！：）
估计是做TiO2颗粒，合成方法也比较多，水解法，Sol-Gel法，沉淀法等，
前驱体也较多，常用的为TiCl4
制备出的形态也较多，有无定形的，锐态矿，金红石型的，制备过程中要得到比较纯净的相态,不但要控制好制备条件，还要注意后续处理
拿TiCl4水解沉淀制备锐态矿型的TiO2来说，一要控制好水解速率，为了抑制水解过快常加入盐酸，二要控制好沉淀速率，加入(NH4)2SO4,不能太快，三要注意适量陈化，四要注意洗涤烘干焙烧，常用无水乙醇洗涤，焙烧温度不能太高，因为制备条件不同，锐态矿转化成金红石温度也不同，可以从550到800不等。

不知道楼主实验室有没有XRD，如果有的话可以有意识考察，没有的话可以凭经验适量判断，一般制备较好的颗粒，不会结块，颗粒较均匀，若是很细的颗粒，黏附性较好但是不会成块。当然可以把样品留存，开学再表征
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3楼2007-01-27 17:08:03
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dervish

金虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+1):支持同意
rabbit7708(金币+1):又看到dervish了，很久没见了！：）
Tio2的制备文献实在是太多了，论坛上好像已经有人列出过具体的合成方法，还有丰富的个人经验。既然是新人，我想还是自己动手去找找，锻炼一下，直接给你说了，你学到的也不深刻！
给你个大的原则：
前驱物选择－过程控制－结晶成形－仪器表征！

[ Last edited by dervish on 2007-1-28 at 14:22 ]
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一个论坛的好坏不在于论坛有多少会员有多大的服务器，在于论坛的人是否开心，是否互相帮助，互相关心。一个好的论坛就是一个开心的网上大家庭。
4楼2007-01-27 17:20:51
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chenhu1113

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵呵。谢谢修改帖子，还及时PM我了，给出了链接，但还有一点没做，标题没改，呵呵，我帮你改了，你看行吗？这样更清晰，更方便虫友应助！多加你一个金币，奖励你把问题说的这么详细，请多关注自己的求助帖，也常来催化版应助喽，谢谢支持！：）
谢谢楼上三位和斑竹！呵呵．
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http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/direct_frame_top.cgi?lang=eng
5楼2007-01-27 21:31:47
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yanyj04

木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):春节快乐，谢谢应助，一直没有看到您的应助，工作失误喽，请多多原谅！谢谢支持催化版！：）
制备锐钛矿相的最简单方法是硫酸(氧)钛水热法,或者取TiCl4于三颈烧瓶中，边搅拌边向其中滴加C2H5OH (V C2H5OH:VTiCl4=10:1)，得到的澄清溶液静置一段时间后，于80oC烘干.注意:制备样越多,静置时间越长.
建议搂住还是查查相关的文献再做实验.
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淡定！神马都是浮云！
6楼2007-01-28 15:32:02
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daping2007

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢喽！
做TiO2颗粒，合成方法也比较多，水解法，Sol-Gel法,水热法等
我做过Sol-Gel法,胶束法
Sol-Gel法,用钛酸四丁酯为钛原
    钛酸四丁酯+无水乙醇+无水乙酸+水(盐酸调PH)
胶束法
    SDS和CTAB等活性剂可以合成活性很好的达到(P25)相当效果
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7楼2007-04-17 22:31:28
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