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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 干燥过程没干燥

头天晚上把抽虑过的滤饼放到烘箱中,因怕落上灰尘(烘箱已锈的厉害),在大蒸发皿上又罩上另一小的蒸发皿,结果因罩得太严又加上抽的不是太干(滤饼较厚),总之,第二天(100度9h)打开后的结果很令我失望:像蒸馒头似的冒白气,滤饼自然也是一点硬度也没有。继续烘上了,但一晚上的影响是消除不了了。大家帮忙想一下会对催化剂有什么影响呢?
水热扩孔?硬度?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-14 at 15:30 ]
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢,非常好的办法。牛人就是聪明!呵呵!:)
复旦大学高滋教授的方法是,先用细玻璃棒弯成多个小钩子,角度大约是60度,然后将长度合适的钩子钩在下面的蒸发皿上,再在上面盖个表面皿,这样两者之间就会有较大的空隙,干燥时没有问题的。
     在水汽中的时间长了,对介孔分子筛的骨架有很大的损坏,不过要是模板剂还没有脱出的话,影响就会小得多。
9楼2007-01-28 11:18:27
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己

这个问题很难啊,不过你提醒了我们以后可不能这么做,
与超版斗,其乐无穷;与斑竹斗,其乐无穷;与虫子斗,其乐无穷。
2楼2007-01-27 12:20:07
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢斑竹参与讨论

下次实验要注意喽!因为遮盖后水蒸汽不容易挥发,又会在里面凝结。所以不会干燥了!

呵,不知道是用的什么催化剂?干燥后还应该有高温焙烧步骤吧?

感觉水热扩孔可能性不大。毕竟才100度,而且是常压!如果这样的条件都可以做到扩孔,那就没必要在高压釜中或反应器原位去做了吧?

至于硬度,呵呵,更应该叫强度吧?是你的实验要考虑的内容吗?如果是,那这种制备方法也不合适,这样做出来的,强度肯定也不会好到哪儿去。所以更没必要考虑对强度的影响了!

还是做个对比实验吧。再做一组催化剂,用常规干燥方法,制备后对两者进行实验验证,如果实验结果有区别,那再详细地对这两组催化剂进性相关表征。

但我感觉,应该实验结果区别不大。上述操作对催化剂物性应该影响不大。如果有影响,那很可能是由于水的蒸发速度慢导致表面羟基位的分布变化,但也只是微量的,估计表征起来相当困难了!:)

呵呵。我的理解,有不足之处请大家多批评指正。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
3楼2007-01-27 13:27:54
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getiao

金虫 (正式写手)

★
rabbit7708(金币+1):呵呵。谢谢提醒!在100度左右的温度下,搪瓷盘表面应该对催化剂没什么影响!:)
锈了就打扫打扫嘛,我前几天干燥滤饼,由于比较多,用一个医用的搪瓷盘,干燥效果很好,不过不知道搪瓷盘表面对样品有没有影响?
4楼2007-01-27 15:39:03
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