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hotfish918

银虫 (初入文坛)

[交流] 关于聚酰胺柱层析预处理的问题!急

最近装了几次聚酰胺柱,发现流速很慢,洗脱不下来,据文献上讲是粉过细的原因.对聚酰胺的处理只是按说明上用乙醇冲洗至澄清,但有人说这样不行.想请问下各位高手,聚酰胺装柱前的预处理及洗脱中要注意哪些问题,经验资料均可,多谢啦!!!
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liu83

木虫 (小有名气)


hailang_zj(金币+1):3q
先用95%乙醇浸泡24h,并不断教搅拌,除去气泡,装入柱中
2 用3倍体积的95%乙醇洗脱柱子,至洗脱液透明且蒸干后无残留物
3依次用2倍体积5%的氢氧化钠溶液、1倍体积蒸馏水 2倍体积10%醋酸水溶液淋洗柱子 ,最后用蒸馏水洗柱子至到洗脱液为中性。
呵呵,我就是这么做的。效果很好的
7楼2007-03-22 09:20:31
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dongdonggc

铜虫 (初入文坛)

★ ★
可乐=枫(金币+2):感谢应助,欢迎常来药学版:)
新买回来的聚酰胺有说明书的按说明书处理,没有说明书的看下面内容:
通常有两种杂质:一种是蜡质(锦纶丝再制成以后,表面涂有一层蜡)。这些杂质必须除去,否则原料单体及其小分子聚合物可与酚类物质形成复合物。蜡质能被醇液洗脱下来,与分离之物质混在一起则难以除去。
另一种是锦纶的聚合原料单体及其小分子聚合物除去原料单体及其小分子聚合物的方法文献报道:用二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基甲酰胺:醋酸:水:乙醇(5:10:30:20)混合液洗脱。除去蜡质的方法文献报道:用甲醇:二氯乙烷(1:1)混合液洗脱。
建议:
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积的5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。



如果是比较细的比较慢是正常的,可以加压,用双联球就可以.
2楼2007-01-26 12:59:57
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hotfish918

银虫 (初入文坛)

哦,多谢啦,我再试试~~
3楼2007-01-27 15:50:05
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chemrenn

木虫 (正式写手)

正在用聚酰胺分离黄酮类成分,买的60-80目的,根本不用筛去细粉,用双连球加压流速很快啊,效果很好啊
生活中追求时尚美丽,事业上做个优秀学者!!
4楼2007-02-03 18:59:09
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