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zhangwengui330

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优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢一直在关注这个帖子!今天才刚刚看到,工作失误呀,请多原谅,谢谢!:)
呵呵
你描写的那个现象是正常的,其实真正做的时候,千万不要出现块状"果冻",一旦装釜的时候都是这样子,那就有可能是失败的,一般完成上诉操作后,装釜前最好有一定的流动性,最好成胶过程在高压反应釜内完成,在反应釜内会有成胶,晶粒形成然后逐渐胶体解体,颗粒慢慢成长,最后开釜是很明显的分层,上层清夜,下层颗粒,粒子一般是分散比较好.
楼主描述的由粉红变紫色,很大可能是因为模板剂对Co有一定的络合作用,造成光学特性的变化,因为前面Co是游离的,而加入模板剂一个有络合作用的存在,而且体系也呈碱性.

[ Last edited by zhangwengui330 on 2007-1-30 at 20:33 ]
11楼2007-01-30 20:30:03
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坚硬的风

银虫 (小有名气)

楼主


rabbit7708(金币+1):谢谢新虫应助,鼓励一下喽,欢迎常来!:)
楼主,请问你的磷源和铝源采用的是什么??你的这篇参考文献不能全信哦,人家省略了很多细节属于保密内容,我们实验室也作,效果不错
12楼2007-03-13 09:28:11
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坚硬的风

银虫 (小有名气)

如果你的铝源采用的是乳酸铝的话,效果明显不一样哦,说漏了
13楼2007-03-13 09:32:36
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢提供详细的制备方法,辛苦了!:)
将磷酸水溶液倒入拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌;用移液管移取一定量的有机胺液体并缓慢滴入磷酸与拟薄水铝石的混合物,在通风橱中搅拌。然后加入水至定量。 最后加入乙酸钴,反应混合物移入不锈钢反应釜(需要的时候加上内衬聚四氟乙烯套管)中密闭,至于电热干燥箱中静态晶化。晶化温度不超过160℃~200℃之间。
14楼2007-03-13 10:18:41
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