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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 磷酸铝催化剂的制备
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smarthj

银虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝催化剂的制备

我今年刚开始做课题，做了几次磷酸铝分子筛，都没有氧化产品，不知道是实验条件的问题，还是催化剂的问题。我做的是CoAlPO4-5,各位有知道的吗？好难呀，真怕被延期毕业。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-11 at 09:21 ]
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1楼 2007-01-25 21:25:51
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):非常感谢一直在关注这个帖子！今天才刚刚看到，工作失误呀，请多原谅，谢谢！：）
呵呵
你描写的那个现象是正常的,其实真正做的时候,千万不要出现块状"果冻",一旦装釜的时候都是这样子,那就有可能是失败的,一般完成上诉操作后,装釜前最好有一定的流动性,最好成胶过程在高压反应釜内完成,在反应釜内会有成胶,晶粒形成然后逐渐胶体解体,颗粒慢慢成长,最后开釜是很明显的分层,上层清夜,下层颗粒,粒子一般是分散比较好.
楼主描述的由粉红变紫色,很大可能是因为模板剂对Co有一定的络合作用,造成光学特性的变化,因为前面Co是游离的,而加入模板剂一个有络合作用的存在,而且体系也呈碱性.

[ Last edited by zhangwengui330 on 2007-1-30 at 20:33 ]
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11楼2007-01-30 20:30:03
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

要有信心耐心啊,支持楼主

★
daiqiguang(金币+1):谢谢您对虫友的鼓励以及对催化剂制备的见解
都没有氧化产品??
呵呵
楼主做的是杂原子骨架磷铝分子筛吧
催化剂合成过程中因素确实很多,不过要有信心啊
多看看文献吧
我们实验室合成这个已经很成熟了
只能大概跟你说说了
一个配比很重要
制备过程控制成胶很重要
晶化温度很重要
具体配方和工艺我就不多说了,涉及保密问题
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2楼2007-01-25 23:13:09
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与讨论
估计你是在合成含有杂原子的AlPO系列分子筛，并想用于双氧水作氧化剂的烯烃氧化反应中。我原来做过烯烃的环氧化反应，打算采用不同结构的杂原子分子筛考察结构、杂原子含量对反应的影响。可惜很难实现，因为液相反应很难控制，特别是温度，温度低时反应结果和空白一样，即没有活性；温度高了烯烃就会聚合，得到黑乎乎粘糊糊的产物，无法进行色谱分析。

      不过杂原子分子筛倒是可以合成，首先先合成纯的AlPO分子筛，用来增加信心，然后再试着加入杂原子，杂原子的量逐渐由少到多。分子筛可以通过XRD、UV-vis漫反射表征看看杂原子是否在骨架上，如果大多数都不在的话，试着用硝酸洗一下，可以除掉绝大部分非骨架的，然后再反应看看。
    祝好运！

[ Last edited by liuzy73 on 2007-1-30 at 16:03 ]
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3楼2007-01-26 08:37:21
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
你的是什么反应呀？
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4楼2007-01-26 11:02:06
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