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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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smarthj

银虫 (初入文坛)

[交流] 磷酸铝催化剂的制备

我今年刚开始做课题，做了几次磷酸铝分子筛，都没有氧化产品，不知道是实验条件的问题，还是催化剂的问题。我做的是CoAlPO4-5,各位有知道的吗？好难呀，真怕被延期毕业。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-11 at 09:21 ]
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1楼 2007-01-25 21:25:51
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

要有信心耐心啊,支持楼主

★
daiqiguang(金币+1):谢谢您对虫友的鼓励以及对催化剂制备的见解
都没有氧化产品??
呵呵
楼主做的是杂原子骨架磷铝分子筛吧
催化剂合成过程中因素确实很多,不过要有信心啊
多看看文献吧
我们实验室合成这个已经很成熟了
只能大概跟你说说了
一个配比很重要
制备过程控制成胶很重要
晶化温度很重要
具体配方和工艺我就不多说了,涉及保密问题
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2楼2007-01-25 23:13:09
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与讨论
估计你是在合成含有杂原子的AlPO系列分子筛，并想用于双氧水作氧化剂的烯烃氧化反应中。我原来做过烯烃的环氧化反应，打算采用不同结构的杂原子分子筛考察结构、杂原子含量对反应的影响。可惜很难实现，因为液相反应很难控制，特别是温度，温度低时反应结果和空白一样，即没有活性；温度高了烯烃就会聚合，得到黑乎乎粘糊糊的产物，无法进行色谱分析。

      不过杂原子分子筛倒是可以合成，首先先合成纯的AlPO分子筛，用来增加信心，然后再试着加入杂原子，杂原子的量逐渐由少到多。分子筛可以通过XRD、UV-vis漫反射表征看看杂原子是否在骨架上，如果大多数都不在的话，试着用硝酸洗一下，可以除掉绝大部分非骨架的，然后再反应看看。
    祝好运！

[ Last edited by liuzy73 on 2007-1-30 at 16:03 ]
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3楼2007-01-26 08:37:21
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
你的是什么反应呀？
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4楼2007-01-26 11:02:06
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smarthj

银虫 (初入文坛)

谢谢大家

★
daiqiguang(金币+1):谢谢继续关注您的帖子
我想做的是想用空气作为氧化剂，环己烷的液相氧化，我看到有好多这样的文献，可怎么就做不出来呢？
我试了Co/SiO2上的催化剂，结果反应后溶液颜色特别深，考虑是发生聚合反应了，但是一点儿产品都没有。后来想可能这条路走不通，就换了现在做磷酸铝催化剂了，还是不行。
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5楼2007-01-30 10:59:19
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smarthj

银虫 (初入文坛)

麻烦问一下

怎么算制备过程的成胶呢？
另外，只晶化24h就可以了吗？
我现在参考一篇文献，特别麻烦，又要80度晶化，又要180度晶化，又要室温干燥，步骤特别多，最后催化剂颜色是黄绿色，和文献中说的颜色一样，可是没有活性。唉，各位能帮帮我吗？谢谢啦！
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6楼2007-01-30 11:06:24
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
呵呵
磷源和铝源按一定的配比放一起就会成果冻状的胶体
你那个文献属于变温晶化路线,采取这个路线时间一般比较短,24小时应该差不多了
低温有利于晶种成核,就是成核动力大
高温生长动力大,这就是为什么采取变温晶化的原因
如果采取恒温晶化,时间可能长的多一般要2天以上,长的要一个星期,这要看你的物料配比和温度了
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7楼2007-01-30 14:48:58
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢提供
记得大连化学物理研究所的徐杰研究员做过你的这个反应，查查他和王峰的文章。另外，悄悄问一下，烷烃也会聚合吗？
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8楼2007-01-30 16:01:12
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smarthj

银虫 (初入文坛)
恩，谢谢各位啦！
我用的是三乙铵模板剂，在做催化剂的时候，没有放入模板剂时是胶状的，但加入模板剂以后，就变稀了，现在先加拟薄水铝石，再加磷酸溶液，加醋酸钴的溶液，这时就是粉红色的胶体了，但是搅拌的时候老有粘到器壁上的，最后加入模板剂时，就变成紫色的了，也变稀了，是不是我加的模板剂太多了呢？文献上说要保持最后的pH值为碱性的，如果我加的三乙铵最后使溶液成为碱性，最后溶液就是像水似的，不是凝胶，是不是我的方法不对呢？
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9楼2007-01-30 19:43:50
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smarthj

银虫 (初入文坛)
恩，我也是猜测，应该不会i聚合，是吗？
我找不到颜色变深的原因，可能是催化剂里的Co的颜色？谢谢您的建议！
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10楼2007-01-30 19:45:59
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