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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用检测化合物比例问题
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玉蟾蝶衣

银虫 (正式写手)

[交流] 液质联用检测化合物比例问题

我都产物是同分异构体，希望能够测试两种物质的比例，选用液质联用检测。发现一个问题，254nm 下检测的比例与450 不同。原因是产品的吸收波长问题。该怎么选择检测波长，是检测结果最能体现实际情况呢？
或者有没有其他手段能够更好的分析同分异构体比例？
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1楼 2011-12-23 21:14:12
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1314168apple

金虫 (知名作家)
★
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选用液质联用检测??

为什么  UV-VIS   254nm 下检测的比例与450 不同??

同分异构体 有时在MS 中 提取特征的质量 有可能解决

[ Last edited by 1314168apple on 2011-12-25 at 11:55 ]
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2楼2011-12-25 11:37:46
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玉蟾蝶衣

银虫 (正式写手)
我觉得是物质的最大吸收波长不在检测波长附近导致比例不同。在254下吸收光的情况与450下的不同，检测结果就不一样
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3楼2011-12-25 13:00:41
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huazhzh

木虫 (正式写手)
★
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玉蟾蝶衣(金币+2): 2011-12-29 13:06:23
检测产品比例用不到质谱吧，只是液相就可以了。如果紫外发色团一样的，选择不同波长检测比例应该不会差别太大的。如果紫外发色团不一样就要小心了，找个标准来测吧，如果是要精确测比例的话用液相肯定不够的。你样品紫外吸收图谱差别大的话用液相还不如用核磁来确定样品比例呢，做个氢谱看看信号积分就可以了
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4楼2011-12-25 13:03:01
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玉蟾蝶衣

银虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by huazhzh at 2011-12-25 13:03:01:
检测产品比例用不到质谱吧，只是液相就可以了。如果紫外发色团一样的，选择不同波长检测比例应该不会差别太大的。如果紫外发色团不一样就要小心了，找个标准来测吧，如果是要精确测比例的话用液相肯定不够的。你样 ...

我想过用氢谱确定比例，但是我副产品占1/10左右，不知道好不好用，以前文章都是检测的液相
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5楼2011-12-26 12:41:23
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lionguy

木虫 (著名写手)
★
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建议使用液相色谱仪并配合二极管阵列检测器进行检测，该检测器可以同时检测无数个波长的吸收峰，也可以获得组分的三维图谱，然后对三维图进行观察，很容易找到该用哪个波长好。
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6楼2014-02-07 11:58:12
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)
★
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质谱也有响应因子的问题，
不同物质的灵敏度不同，你的流动相的离子环境也会影响，所以液质有可能会出现，每一次的比例不一样。
总体上讲液质不是重现性那么好的东西，可变的太多。

再问一句，你是做定量，还是直接做峰面积比？
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7楼2014-02-10 19:00:37
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