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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » Fe3O4@SiO2 表面氨基修饰
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piaoxiner

新虫 (初入文坛)

[求助] Fe3O4@SiO2 表面氨基修饰

我在做Fe3O4@SiO2表面氨基修饰时，使用在甲苯中加入氨丙基三乙氧基硅烷在室温下搅拌12h，但是分散性不好，而有些文献中在甲苯中回流，有没有做过？不知在甲苯中分散性不好，对反应有没有影响，回流和室温搅拌对反应差异？感谢各位
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1楼 2011-12-23 20:39:26
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henanliujing

新虫 (初入文坛)
想问一下2楼，用什么溶剂能洗掉硅烷偶联剂啊
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5楼2012-08-28 21:22:44
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xinxin8739

新虫 (正式写手)
我也遇到同样的问题了，就是用甲苯做，聚沉。而且都不想之前一颗一颗的感觉了，二是黏糊糊的感觉。请教大家，又没有做出来过的。
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8楼2015-09-22 09:25:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
piaoxiner(金币+5): 2011-12-26 11:00:51
1. 甲苯要无水处理，反应要氮气保护
2. 加入粒子的时候要超声分散好
3. 不回流基本没反应的
4. 最后要用绝对无水的溶剂洗掉没反应的偶联剂
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2楼2011-12-24 19:34:24
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piaoxiner

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2011-12-24 19:34:24:
1. 甲苯要无水处理，反应要氮气保护
2. 加入粒子的时候要超声分散好
3. 不回流基本没反应的
4. 最后要用绝对无水的溶剂洗掉没反应的偶联剂

谢谢，可是分散完的搅拌一会就团到一起了。。。怎么处理
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3楼2011-12-26 11:02:15
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refnew

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by piaoxiner at 2011-12-26 11:02:15:
谢谢，可是分散完的搅拌一会就团到一起了。。。怎么处理

可能第一步磁性没做好，包覆的时候团聚了
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4楼2011-12-26 12:32:37
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小咪与贝壳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2011-12-24 19:34:24
1. 甲苯要无水处理，反应要氮气保护
2. 加入粒子的时候要超声分散好
3. 不回流基本没反应的
4. 最后要用绝对无水的溶剂洗掉没反应的偶联剂

这个Fe3O4@SiO2 应该不是用共沉淀法和stober法制备的吧？
我用stober法制备的Fe3O4@SiO2氨基化时，就是在加入TEOS半小时后，再加APTES，不知道方法对不对，求解答
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努力
6楼2012-12-20 17:25:55
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fenghanwei

金虫 (初入文坛)
长知识了!用甲苯70度回流!不过产率不高
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7楼2013-09-03 13:48:06
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zqxfcg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xinxin8739 at 2015-09-22 09:25:43
我也遇到同样的问题了，就是用甲苯做，聚沉。而且都不想之前一颗一颗的感觉了，二是黏糊糊的感觉。请教大家，又没有做出来过的。

你做氨基修饰的时候用氮气了么？多少度回流的？
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静水流深
9楼2016-10-31 15:16:40
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zqxfcg

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2011-12-24 19:34:24
1. 甲苯要无水处理，反应要氮气保护
2. 加入粒子的时候要超声分散好
3. 不回流基本没反应的
4. 最后要用绝对无水的溶剂洗掉没反应的偶联剂

你好，请问氨基修饰为什么要氮气保护？
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静水流深
10楼2016-10-31 16:00:18
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