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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 有感于初次做实验
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getiao

金虫 (正式写手)

[交流] 有感于初次做实验

看了很长时间的文献，终于开始做实验了，真是感想颇多。
    我要做的是燃气轮机燃烧催化剂，计划先做最基本的，研究得最大的甲烷燃烧催化剂，Pd/γ-Al2O3。现在在制备γ-Al2O3——有现成卖的，但是想练练手，现在就谈谈我在制备γ-Al2O3中的感悟。

    制备路径：
1，将硫酸铝破碎，于60-70℃溶解之，制成比重为1.21-1.23的Al2（SO4）3溶液（60克Al2（SO4）3/升溶液）；——称取30克，即制备500ml溶液
2，同时配置20%的Na2CO3溶液；——
3，将两种溶液预热到50-60℃并流混合，pH值控制在5-6，不断搅拌，充分混合，形成无定形氢氧化铝（或碱式硫酸铝）沉淀；
4，抽虑分离，用50-60℃蒸馏水洗涤至不显硫酸根离子反应为止（老师说洗4次就行）；
5，洗净的沉淀转入氨水溶液熟化4h，熟化溶液pH值在9.5-10.5之间，温度60℃左右；
6，熟化后沉淀物又重复过滤，洗涤至滤液比电阻超过2000欧姆/厘米；
7，将滤饼移至瓷盘，于105-110℃下干燥，制得半结晶状的假一水铝石（ρ-Al2O3.nH2O);
8,研细（200目）后在500℃电炉中活化6小时，值得γ-Al2O3。

    经验与感悟：
1.Al2（SO4）3和Na2CO3晶体块较大，研钵不好捣碎，后用打印纸包起来压碎；

2.由于实验室没有水浴锅，所以只能先将Na2CO3溶液用磁力搅拌器加热到70℃后备用，再加热Al2（SO4）3溶液到60℃后滴加Na2CO3溶液至所需pH值；

3.刚开始不知道怎么铺滤纸，先是将折好一圈后铺下去，后来直接用两手按住直接往下压，有点像戴游泳帽的动作，感觉铺得又快又好。而且开始时是两个布氏漏斗轮流过滤，后来滤纸铺得好了以后直接换滤纸，更快；
4.滤饼太薄不好取下来，后来就将滤饼滤到5mm左右，并开裂后先提起边缘将气漏进去后用镊子取出——开始时轮流用两个漏斗，拔出漏斗时气流会将滤液溅起；
5.到离开实验室时才干燥了一个多小时，明显不够，但是又不敢干燥过夜，结果第二天早上继续干燥。其实后来想想干燥过夜应该没问题，或者计划好时间，这次就是没有计划好时间，也是缺乏经验的缘故；
6.马弗炉内焙烧的时候由于同一股线路上还接了一个电热暖器，结果导致断电，自己不敢乱修，也没有工具（电笔都没有），维修工又找不着，结果等到第二天再焙烧。但第二天电又自己恢复了，奇怪。

7.本来计划第一次要制备10g左右的样品，而焙烧前的载体也才只有3克，只好再次制备，而这次为了图省事，在800ml水中溶了100g Al2（SO4）3（大于书上说的60g/1000ml），Na2CO3用第一次剩下的，结果中途不够又临时配制，而烧杯也太小（1000ml的），结果分成两杯分别滴加Na2CO3。结果是溶液特别浓，而氨水熟化后的溶液也没有第一次的明显分层现象（上部较清，底部为米粒状的不定形结晶），而且滤饼是膏状的，都不知道最后制出来的东西是不是γ-Al2O3，甚至怀疑会不会是纯的氧化铝，感觉就是一笔糊涂帐。弄得我现在都不敢用它们来浸渍贵金属了，打算还是买现成的吧，不过对各种器具的操作倒是不错的开始和锻炼。

8.学校要放假了，我这个外来人被告知下学期再过来做实验，看来只能这样了，而且即使让继续做下去我也要暂停了，因为我现在连评价催化剂性能的燃烧实验炉都没有，也好，利用回家前这段时间把炉子搞定，下学期来继续制备催化剂，接着评价，表征，分析，再制备，评价，表征，分析，直到出成果，写论文。

9．突然之间对比表面积怀疑起来，是不是样品的比表面积跟粒径有关啊？就是说我们要说某某样品的比表面积是**m2/g是在特定目数下而言的，比如200目的γ-Al2O3的比表面积是150m2/g，而50目的就不是这个值了，而是更小的值，是这样的吧？！
   所以在如果自己制备γ-Al2O3是不是要先磨成一定的目数后再焙烧啊？而浸渍贵金属的时候也要在这个目数的微粒下浸渍，然后再压片，之后才破碎成反应所需的粒径的颗粒啊？如果直接将反应所需目数的颗粒焙烧后直接浸渍是不是就没有高比表面积了啊？真是越来越糊涂了。

    以上就是这三天来的一些经历和体会，希望大家积极评价，分享大家的经验和知识。

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-14 at 15:44 ]
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1楼 2007-01-24 20:52:34
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
9．突然之间对比表面积怀疑起来，是不是样品的比表面积跟粒径有关啊？就是说我们要说某某样品的比表面积是**m2/g是在特定目数下而言的，比如200目的γ-Al2O3的比表面积是150m2/g，而50目的就不是这个值了，而是更小的值，是这样的吧？！

材料表面积与颗粒大小没有太大关系吧，测表面积用得是液N2。
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2007-01-24 21:08:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助！辛苦了！：）
材料比表面积和粒径有一定关系的，颗粒越小，比表面积越大，呵呵
当然是在一定范围内有效，一般的粉碎是没太大效果的，（但是高能球磨效果不一样。）
比如当尺寸在1~100nm的时候，随着尺寸的减小，其比表面积随之增长，效果很明显。
因为随着粒径的减小，其表面分子占整个分子比例会越来越大，这个就会反映在比表面上的变化
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3楼2007-01-25 09:20:57
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liuzy73

木虫 (正式写手)

努力啊

★ ★ ★ ★ ★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与讨论
rabbit7708(金币+4):谢谢您的热心与细心！：）
刚开始做实验，感觉你的准备工作不足，就是没有事前进行详细的计算，比如要做10g的氧化铝，应该需要33.5g硫酸铝，那么考虑到沉淀肯定不会完全，而且洗涤、熟化、过滤、焙烧时会有损失，同时也需要保留一部分样品进行备份，我想投入200g硫酸铝进行实验会比较好。
      最终产物是不是r-Al2O3，主要看焙烧的过程。但是不同批次的得到的前驱体焙烧后会有较大不同，你的两次差别比较明显，还是不要浪费贵金属了。在常规状态下，比表面积和样品的目数没有很大关系。因为粒子大小最多影响一点外表面积，而样品的比表面积主要集中在内表面上。
     焙烧时没有必要先研磨成必要的目数，因为焙烧过程中样品会转晶，同时其颗粒大小也会发生变化。

[ Last edited by liuzy73 on 2007-1-25 at 09:42 ]
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4楼2007-01-25 09:41:04
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sawm

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
y-al2O3山西日化所做的不错，可以买来用，自己合成其实成本也蛮高的，过程也比较复杂，要简单一点，买一点拟薄水铝石直接焙烧久可以得到。
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5楼2007-01-25 10:17:23
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

说几点我的看法

★ ★
daiqiguang(金币+2):区长光临此帖，气氛顿时增加啊！！非常佩服区长尽管事务众多，而讨论的还如此详细！
引用回帖:
1.Al2（SO4）3和Na2CO3晶体块较大，研钵不好捣碎，后用打印纸包起来压碎

用打印纸包起来不是个好方法，尽量还是用研钵来做，不行的话换大的，或者分批来做。打印纸表面有些荧光增白剂，尽管可能（仅仅是可能，没有必要冒这个风险）对你的反映没有什么影响，但是这是个不好的习惯...

还有个土方法来粉碎，就是用家庭用的榨汁机，现在的榨汁机可以粉碎很多固体物料的，效果还不错，呵呵...但是对于那些比较容易分解的东西，比如硝酸铵等等千万别用啊。
引用回帖:
9．突然之间对比表面积怀疑起来，是不是样品的比表面积跟粒径有关啊？就是说我们要说某某样品的比表面积是**m2/g是在特定目数下而言的，比如200目的γ-Al2O3的比表面积是150m2/g，而50目的就不是这个值了，而是更小的值，是这样的吧？！
   所以在如果自己制备γ-Al2O3是不是要先磨成一定的目数后再焙烧啊？而浸渍贵金属的时候也要在这个目数的微粒下浸渍，然后再压片，之后才破碎成反应所需的粒径的颗粒啊？如果直接将反应所需目数的颗粒焙烧后直接浸渍是不是就没有高比表面积了啊？真是越来越糊涂了。

50目与200目肯定不同的，但是这种差别在于颗粒外表面积上面。

当然二者肯定存在差别，但是对于像你做的这种高比表的东西200目与50目的差距不是很大的
顺便再说你一个错误：测量比表面积的时候，基本是控制在一个粒度范围：比如40－60目，不肯是一个具体的数值，比如你说的50目。这是不可能实现的。

尽管liuzy73兄弟说
引用回帖:
焙烧时没有必要先研磨成必要的目数，因为焙烧过程中样品会转晶，同时其颗粒大小也会发生变化。

尽管这是事实，但是考虑到操作的方便，以及避免焙烧后粉碎过程中可能带来的吸附、污染等问题还是尽量采用以下过程比较合适：制备后粉碎，干燥，焙烧，浸渍活性组分，干燥（焙烧），筛分，使用，比较好

iuzy73兄弟，可以跟贴在讨论讨论这个问题，呵呵...

个人意见，供参考了...

喜欢将问题提得如此具体的虫子，也好为人师，呵呵...有点成就感了...
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
6楼2007-01-25 10:27:00
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢分享您的观点、想法
看了大家的留言有知识长进不少啊！

我的一些看法：
关于材料比表面积和粒径：我感觉材料比表面积和粒径关系不大，基本没有影响，因为我们用的催化材料主要比表面的由微孔贡献的，而外表面的贡献貌似很少很少，除非是特殊的中孔大孔材料，再有一个例子就是我们系的比表面测试仪要求20-40目之间，，我觉的是这样，但是没有实验数据支持

对于γ-Al2O3，个人建议购买比较好，不建议自己作，重复性也不好，而且不知道你为什么用硫酸铝不用硝酸铝。

煅烧的时候先磨细了，然后煅烧，煅烧完了压片，分目数。浸渍的时候，先弄成需要的目数再浸渍吧，我觉得应该是这样。


另外楼主通过测量比电阻来检查是不是洗涤干净，很妙啊！学了一招，顺便问一下，洗涤几次能达标？
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
7楼2007-01-25 13:44:07
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getiao

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢继续给出自己的实验结果，欢迎继续分享，期待更好的消息！：）
谢谢大家的热情详细的解答与帮助。
看来多孔物质的比表面积跟粒径是没有太大关系的，而认为有关系可能是跟我们肉眼无法深入微观结构的一种肤浅的感性认识罢了。当然，像zhangwengui330兄说的粒径很小的时候影响明显，那估计是粒径小于孔径的缘故了。

    Liuzy73兄说不要浪费贵金属了，我想也是，而且以后要写文章也说不清楚载体到底是什么，而要做XRD等分析晶相则比较贵，而且γ-Al2O3的制备也不是什么需要解决的难题，而是很成熟的东西，没必要兴师动众了，还是直接买来用吧，既省事又经济，而且像大家一致重视的“重复性”问题也可以得到解决。今天早上联系了“中国日用化学工业研究所”——sawm兄说的山西日化所，最少邮购批量1kg/300元，跟导师商量一下有可能就买那个了，他们的网址是：http://www.ridci.cn/Photo_Show.asp?PhotoID=66

    Berlin斑竹真是热心又耐心，小弟实在感动！你说的目数问题其实我前几天也想明白了，只是当时写的时候没有注意。因为没有51目的筛子，所以也就不可能筛出50目的颗粒来，目数肯定是一个区间值，即40-60目指的是40目筛下60目筛上的部分。

    Cometring兄问为何用硫酸铝而不用硝酸铝，是因为我看的《固体催化剂》上刚好有上面我列出的制备方法，所以就用了。至于他说的“将沉淀也洗涤至不显硫酸根离子”，由于没有钡盐等指示剂，没测；而比电阻也没测，所以对结果也不是很放心嘛。

  昨天将样品500℃焙烧6小时到22：00，关闭电源后让它自然冷却。今天取出来了，挺漂亮的白色颗粒，但帕多拉的魔盒里是什么我也不知道，不敢打开，所以暂时不打算用它浸渍贵金属了。8号左右回家，这段时间抓紧把评价实验台（管式炉）解决，明年来继续制备催化剂，并进行评价，表征，分析。谢谢大家！
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8楼2007-01-25 15:05:40
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

使用电导仪来测量洗涤是否干净

的确是值得推荐的方法，至少这样可以量化

关于洗涤几次的问题，这个恐怕还是要通过条件试验来做，不好一概而论
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
9楼2007-01-25 15:25:20
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